【摘 要】
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本文研究氯铝酸型离子液体催化2,4-二氯氟苯和四氯化碳的烷基化反应,间歇反应在三口烧瓶中进行,反应产物采用液相色谱分析。首先,研究AlCl3对该反应的催化性能作为参照。气质联用（GC-MS）、H核磁、C核磁表明,烷基化反应只生成2,4-二氯-5-氟三氯甲苯和二氯?双（2,4?二氯?5?氟苯基）甲烷。以2,4-二氯氟苯转化率、2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率为指标,对离子液体催化剂进行了筛选。结果表
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本文研究氯铝酸型离子液体催化2,4-二氯氟苯和四氯化碳的烷基化反应,间歇反应在三口烧瓶中进行,反应产物采用液相色谱分析。首先,研究AlCl3对该反应的催化性能作为参照。气质联用（GC-MS）、H核磁、C核磁表明,烷基化反应只生成2,4-二氯-5-氟三氯甲苯和二氯?双（2,4?二氯?5?氟苯基）甲烷。以2,4-二氯氟苯转化率、2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率为指标,对离子液体催化剂进行了筛选。结果表明,Lewis性阴离子含AlCl3较为合适,而Fe Cl3、Zn Cl2、Cu Cl不合适;进一步研究了阳离子种类和烷基链长对反应的影响,发现[Et3NH]+阳离子较合适,阳离子的烷基链过长会屏蔽阴离子的催化活性;Al F3无催化效果。Al FmCln和Na Cl-AlCl3可循环使用四次,2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率分别为18.07%、16.13%。以Et3NHCl-2AlCl3为催化剂,通过正交实验考察了反应原料比、滴加方式、反应时间、反应温度的影响。结果表明,增加四氯化碳的量利于提高2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率;滴加方式对产物分布无明显影响;增加催化剂用量,2,4-二氯氟苯转化率、2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率和二氯?双（2,4?二氯?5?氟苯基）甲烷产率都增大,但二聚物增加明显。优化反应条件为:温度75℃、原料摩尔比2,4-二氯氟苯:2,4-二氯-5-氟三氯甲苯:Et3NHCl-2AlCl3=1:1.5:1.5、混合进料时转化率达95.2%,2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率5.97%,二氯?双（2,4?二氯?5?氟苯基）甲烷产率89.2%。此外,还考察了离子液体中三氯化铝含量的影响,Et3NHCl-1.75AlCl3为合适催化剂,2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率24.81%。离子液体和四氯化碳两相萃取实验表明,2,4-二氯氟苯和2,4-二氯-5-氟三氯甲苯的分配系数分别为KN1=0.59、KN2=2.81,为二聚物的产生创造了条件。考察了催化剂的重复使用性能,发现Et3NHCl-2AlCl3使用5次,2,4-二氯氟苯转化率保持在70%左右,2,4-二氯-5-氟三氯甲苯产率3%左右,二氯?双（2,4?二氯?5?氟苯基）甲烷产率65%以上。
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