本研究以改良溶胶-凝胶法制备纳米级的TiO₂粒子，选择Cu²⁺、Ag⁺、Fe³⁺、Tb³⁺、Eu³⁺、Nd³⁺、及Dy³⁺七种金属离子对纳米TiO₂进行掺杂改性，并制备出SiO₂／TiO₂复合催化剂，进行光催化还原CO₂生成甲醇反应，研究离子掺杂对纳米TiO₂光催化性能的影响；首先，探讨了掺杂改性过程中金属加入量、前驱物加入时间及金属种类等因素对其光催化活性的影响，以期待能制备出具有较佳催化活性的TiO₂光催化材料；对制备的纳米TiO₂用XRD、TG／DTG／DSC、BET、SEM、TEM、UV-Vis及PL等手段进行了表征，以光催化还原CO₂反应的效果来评价其催化活性；分析制得的催化材料的晶型、比表面积、晶粒大小、成分分布等特征，初步了解制各条件与催化剂特性之间的关系，并弄清主导CO₂光催化反应效率的因素；结果表明：TiO₂凝胶经500℃煅烧后为锐钛矿型（89％）和金红石型（11％）的混晶，粒径13．41nm，比表面积58．13m²／g，具有较好的光催化活性。金属离子掺杂的TiO₂粒径减小、比表面积增大、且光催化活性得到了较大的提高。金属Cu的最佳掺杂量为2．0wt％、金属Ag为3．0wt％、稀土金属为0．5M％、金属Fe为4．0wt％；复合半导体材料SiO₂最佳掺杂量为3．5wt％。本研究自行设计了一套光催化还原CO₂的反应装置，在悬浮体系中进行光催化还原CO₂研究，对制备出的一系列光催化材料进行了对比性研究，如Fe／TiO₂、Cu／TiO₂、Ag/TiO₂、SiO₂／TiO₂、Eu／TiO₂、Tb／TiO₂，通过紫外灯的照射，使二氧化碳在催化剂的作用下进行还原，但其甲醇产率有较大的差别，其催化效果大小Fe／TiO₂>Eu／TiO₂>Cu／YiO₂>SiO₂／TiO₂>Ag/TiO₂>Tb／TiO₂，得出Fe／TiO₂负载性催化剂在光催化还原CO₂生成甲醇过程中具有最佳的活性，其甲醇产率为359．79μmol／g·cat。通过筛选出最佳的催化剂进行二氧化碳光催化还原反应，研究适合于光催化还原CO₂的最佳反应条件，证实了光催化还原体系的电子“牺牲剂”、体系的碱度、光源的种类等对提高还原效率有着重要的影响，选用254nm的紫外杀菌灯为光源，Na₂SO₃为电子“牺牲剂”，NaOH浓度来调节体系的碱度；并研究了包括二氧化碳通入浓度、电子“牺牲剂”浓度、光催化体系中碱浓度、光照波长、催化剂加入量、光催化体系温度、反应时间等因素对二氧化碳光催化还原反应的影响，结果表明：Na₂SO₃浓度为0．1mol／L、NaOH浓度为0．1mol/L、催化剂加入量为1g/L时，具有最佳的反应效果；光催化还原CO₂反应的甲醇产率随着反应温度、CO₂流量、反应时间的增大而增大。并对反应工艺条件进行了优化，获得最佳的工艺参数为：催化剂用量为1g／L、CO₂体积流量为200ml／min、光照时间为8h、反应温度50℃。最后讨论了光催化还原CO₂制备甲醇反应的动力学，其动力学方程式为：r=dC/dt=79．515，为零级反应。