近年来，超级电容器作为一种新型的储能器件，由于其兼具传统电容器及二次电池的优点而受到广泛的关注。超级电容器的性能取决于其核心元件?电极材料，因而纳米结构化电极材料研究的快速进展极大的促进了高性能超级电容器的发展。　　作为正极材料，过渡金属氧化物及氢氧化物由于具有较高的理论电化学性能进而成为超级电容器电极材料研究的热点。基于此认识，本文工作以镍钴体系材料为对象，旨在材料的纳米结构化合成研究，最终获得高电化学性能的超级电容器电极材料。具体研究内容如下：　　（1）纳米结构化CoOOH/ITO薄膜的制备及性能研究：采用化学浴沉淀法，以过硫酸铵为氧化剂，环氧丙烷为沉淀剂，制备出高电化学性能的纳米结构化CoOOH/ITO薄膜材料。通过研究氧化剂与金属离子的摩尔比对材料电化学性能的影响，确定了最优的摩尔比为1.5，所获得的薄膜材料显示出高比容量及优异的循环寿命特性。在0.5 mol l-1 KOH水溶液中扫描速度为5 mV s-1的条件下，材料的比容量达到520 F g-1，而在经过2000次充放电循环后，材料的比容量仍为初始值的98％。　　（2）Ni-Co双金属氢氧化物纳米片的制备及性能研究：采用共沉淀的方法，以过硫酸铵为氧化剂以环氧丙烷为沉淀剂，制备出高电化学性能 Ni-Co双金属氢氧化物纳米片。通过探究 Ni-Co离子摩尔比对材料电化学性能影响，并确定最优比例为9:1。在最优Ni-Co离子摩尔比下我们通过过硫酸铵对材料进行氧化发现，材料的电化学性能大大提高。研究显示，过硫酸铵的氧化降低了氢氧化物的氧化电位，进而减少了其过充或过放对电极材料的影响使得其电化学性能提高。通过对过硫酸铵氧化的Ni0.9Co0.1LDHs测试显示，当电流密度为35.7 A g-1时，比容量仍能保持1587Fg-1。　　（3）Al3+掺杂α-Ni(OH)2纳米花的制备及性能研究：采用水热法，以尿素为沉淀剂制备直接沉积到泡沫镍上的Al3+掺杂α-Ni(OH)2纳米花状材料并对其进行电化学性能测试。研究了水热温度和Al3+的掺杂量对材料的赝电容性能的影响。研究显示，由于Al3+掺杂到氢氧化镍晶格内提高了材料的循环稳定性，本实验中铝离子含量为9.8%时，材料经过2000次的充放电循环后其比容量仍为初始值的81%。并且直接沉积到泡沫镍上的形成的独立、片状的形貌使得材料的比表面积大大提高，直接提高了电极材料的电容性质。当在3 mol l-1 KOH水溶液中扫描速度为5 mV s-1的条件下，材料的比容量达到3637 Fg-1，当充放电电流密度达32 A g-1时比容量仍达1142 F g-1。　　（4）单层片β-Ni(OH)2纳米片的制备及性能研究：在本实验中，我们采用水浴条件下以环氧丙烷为沉淀剂，以十二烷基硫酸钠为结构导向剂，成功制备出单层片β-Ni(OH)2。表征结果显示，单层片的形成与十二烷基硫酸钠的调节密切相关。通过XRD显示十二烷基硫酸钠插层的Ni(OH)2纳米片具有松散的有缺陷的层间堆积。FTIR谱图中游离羟基的消失表明了十二烷基硫酸钠的插层导致了β-Ni(OH)2层状结构的剥层。TEM和AFM图进一步证明了单层片结构。本章对单层片的形成机理进行了探究。通过对单层片β-Ni(OH)2进行尿素电解实验显示，所制备的单层片与多层片相比具有更优异的性能。