本文以美国戴安公司最新型毛细管离子色谱仪ICS。5000为基础,开发了几种复杂基质样品在线预处理方法,涉及微透析、柱切换等前处理方法的应用。毛细管柱内径小,流速低,消耗样品量少,只需0.4μL进样即可满足色谱分析的要求,特别适用于珍贵样品的分析检测。ICS-5000自带双重系统,可建立柱切换方法实现复杂样品在线基质消除。前处理阶段为常规型,富集柱收集待测离子后进入毛细管色谱柱分离检测,相当于常规进样毛细管检测,因此大大提高了检测灵敏度。本文主要内容由四章组成。第一章系统介绍了毛细管离子色谱,包括毛细管离子色谱柱及毛细管泵、淋洗液发生器、进样系统、检测器等其他组成部件。并对微透析、柱切换这两种前处理方法进行了简要概述。第二章应用离子色谱分析血液中的磷酸腺苷(ATP、ADP、AMP),这是首次采用离子色谱方法测试该类物质,并分别实现了常规型与毛细管型检测方法。应用毛细管方法检测实际样品时,采用微透析方法处理血液样品,操作简便,虽然得到的样品量较少,但能满足毛细管离子色谱的分析要求。第三章建立了毛细管离子色谱柱切换系统,检测水溶性有机溶剂中的无机阴离子,在线消除样品基质,检出限较常规型更低。所用富集柱MAC200体现了毛细管整体柱的优势,可同时兼容常规型系统和毛细管系统。第四章建立了离子排斥。毛细管离子色谱柱切换系统,在线去除高浓度弱酸基质干扰,并将其用于氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸、双氧水、丁二酸、己二酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、水杨酸、柠檬酸样品中痕量阴离子的检测。