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Mo(W)/S/Cu(Ag)原子簇化合物由于其丰富多样的结构、复杂多变的成键方式及其在催化和生物过程中的潜在应用价值而成为研究热点,尤其近些年Mo(W)/S/Cu(Ag)原子簇化合物在三阶非线性光学领域表现出优异的性质后,使其在光学材料方面的应用前景得到了科研工作者的极大关注。本文主要研究了Mo(W)/S/Cu(Ag)原子簇化合物的制备及其结构的表征,成功合成了6个新的Mo(W)/S/Cu(Ag)原子簇化合物,其中:零维原子簇化合物2个;一维原子簇化合物2个;二维原子簇化合物2个,并对其进行了红外、紫外及晶体结构的表征,6个原子簇化合物分别如下:1[WS4Cu3CN(bpba)2·4DMSO]n(bpba=N,N’-双(4-吡啶基)-1,4-苯二甲酰胺)2[(WS4)8Cu12][Ce2C104(DMAC)12]·2DMAC3[(WS4)8Cu12][Nd2C104(DMAC)12]·2DMAC4[WOS3Cu3(CN)2NH(CH2CH3)3-DMF]n5{[Ce(DMSO)6(DMF)2][W3S12Ag3]}n6{[K(DMF)3][WS4Ag]}n1.通过双吡啶配体bpba(N,N’-双(4-吡啶基)-1,4-苯二甲酰胺)作为桥联配体,合成了一个二维齿状的W/S/Cu原子簇化合物1,并对其进行红外、紫外和晶体结构的表征。2.在溶剂化的稀土阳离子盐作为模板的条件下,首次将Cu(MeCN)4ClO4作为铜源,合成了两个笼状结构的零维W/S/Cu原子簇化合物2和3,并对其进行了红外、紫外和晶体结构的表征。3.探讨了铵盐作为有机阳离子模板对W/S/Cu原子簇化合物结构的影响,首次将三乙胺盐酸盐作为阳离子模板,调控原子簇化合物的结构,合成了一个新颖的W/S/Cu原子簇化合物4,并对其进行了红外、紫外和和晶体结构的表征。4.在金属阳离子模板法W/S/Ag原子簇化合物合成中,探讨了混合溶剂和不常用的一价金属K盐对原子簇化合物结构的影响,合成了两个未见文献报道的原子簇化合物5和6,并对其进行了红外、紫外和晶体结构的表征。