CoxNi1-xS2材料能够将CoS2材料导电性好、自放电小的优点和NiS2材料放电电压平台高、比容量高的优点结合起来,同时还能弥补CoS2材料和NiS2材料存在的缺陷,因此其具有电导率高、放电电压高且平稳、比容量大的优点,在热电池的实际应用中具有很大的前景。然而,CoxNi1-xS2材料存在工作温度范围窄的缺点,限制了其在实际中的应用。本文通过水热法制备CoxNi1-xS2材料对其进行表征并测试其放电性能,同时,对CoxNi1-xS2材料存在的不足进行改性研究。本文对水热合成法制备CoxNi1-xS2正极材料的反应原理和制备工艺进行了研究。分别从螯合剂配比的优化、反应温度的优化、金属离子配比的优化、反应时长的优化四个方面对制备工艺进行研究。通过FESEM和XRD对CoxNi1-xS2材料的结构和形貌进行研究,结果表明,螯合剂与金属离子摩尔比为0.1:1、镍、钴离子的摩尔比为0.9:0.1、反应温度为150℃、反应时间为24 h时制备的CoxNi1-xS2材料为纯度高、结晶度好、形状规则的空心微球。使CoxNi1-xS2材料在450℃,100 m A·cm-2条件下放电,电池电压平稳,其中Co0.1Ni0.9S2材料的内阻最低,比容量为292.7 m A·h·g-1,比纯NiS2材料高84.31 m A·h·g-1,活性物质的利用率为61.1%,比纯NiS2材料高10.1%。本文研究了干燥条件和放电条件对CoxNi1-xS2材料性能的影响。放电测试结果表明,干燥条件的不同会改变CoxNi1-xS2材料的性能,最适合的干燥方式是真空干燥,最佳干燥温度是80℃,最佳干燥时间是6 h;放电条件的改变会给电化学性能带来影响。当放电温度为450℃,放电电流密度为100 mA·cm-2时CoxNi1-xS2材料的性能最好。本文通过掺杂碳系材料对CoxNi1-xS2材料进行改性研究,采用反复研磨-压片的方式在CoxNi1-xS2材料中添加膨胀石墨制备CoxNi1-xS2-EG、添加石墨烯制备CoxNi1-xS2-GNs。采用FESEM分析复合材料的表观形貌,并组装单体电池对复合材料的放电性能进行测试分析。结果表明,碳系材料可以均匀的掺杂于CoxNi1-xS2材料中,彼此之间相互粘连形成一个导电的网络,能够有效帮助电子和离子在正极材料中传输,增加CoxNi1-xS2材料的导电性,并能拓宽材料的工作温度范围。在水热合成过程中掺杂Fe元素制备三元二硫化正极材料(FexCoyNi1-x-yS2),初步探讨掺杂金属子对CoxNi1-xS2材放电性能的影响。采用FESEM和XRD分析材料的物相结构和微观形貌,并组装单体电池进行放电测试并分析其放电性能。实验结果表明,当x=y=0.2时电池的放电性能最好。