【摘 要】
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传统的合成氨方法主要是Haber-Bosch法,但是这种方法不仅需要高温高压,而且消耗能源,污染严重;而生物固氮难以满足人们生产生活对氨的需求。光催化固氮技术在常温常压下就可以进行,自从二氧化钛被用于光催化合成氨到现在,已经有50多年的时间,单斜相氧化钨(W18O49)的光催化固氮也有近十年的历史。单斜相氧化钨(W18O49)作为金属氧化物,具有适宜的禁带宽度(2.7 eV)、低毒等优点,在光催化
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传统的合成氨方法主要是Haber-Bosch法,但是这种方法不仅需要高温高压,而且消耗能源,污染严重;而生物固氮难以满足人们生产生活对氨的需求。光催化固氮技术在常温常压下就可以进行,自从二氧化钛被用于光催化合成氨到现在,已经有50多年的时间,单斜相氧化钨(W18O49)的光催化固氮也有近十年的历史。单斜相氧化钨(W18O49)作为金属氧化物,具有适宜的禁带宽度(2.7 eV)、低毒等优点,在光催化领域应用成为热点,但是原始催化剂(存在)电子空穴对易发生复合,制备产量低等问题,需要进一步改性提高其性能。本文采用溶剂热法制备出原始的W18049,通过掺杂、复合等手段对原始催化剂进行改性,并通过材料表征对光催化性能产生影响的原因进行了分析,主要内容如下:1.以C2H5OH为反应溶剂,WC16为钨源,通过溶剂热法合成了具有氧空位的海胆状W18O49。通过Fe、Co、Ni掺杂,得到了一系列的W18O49的样品。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对样品进行表征,并进行光催化效果实验以评价光催化性能。其结果为:(1)通过Fe,Co掺杂,样品光催化固氮性能有一定的提高,而Ni掺杂改性后的提升效果不明显;WFe-4%、WCo-2%的掺杂效果最好。(2)捕获剂为乙二醇,乙二醇的量为1 mL,催化剂的量为0.08 g时,对光催化固氮实验影响最大。(3)掺杂在不改变W18O49晶形的同时,比表面积增大。2.首先通过无水乙醇溶剂热法合成了 W18O49光催化剂,通过α-Fe2O3及Fe2O3的复合对原始催化剂进行改性,先通过纳氏试剂法对其光催化固氮效果及长时间稳定性进行评价,通过XRD、SEM、EDS等对样品进行分析。其结果为:(1)样品经过复合改性后,光催化性能显著增强。(2)半导体复合能够减小原始W18O49带隙宽度,增强复合材料的光电性能,抑制电子空穴对的复合效率。3.利用CeO2复合及Ce掺杂改性由溶剂热法制备的W18O49催化剂,采用纳氏试剂法评价了该系列材料的固氮效果及循环稳定性,并对其系统实验进行了测试。通过XRD,BET,SEM等表征手段对其晶形晶貌,比表面积等分析,得到:(1)复合改性可以显著增强光催化固氮效果,而掺杂改性后的光催化性能较原始催化剂略有增强。(2)采用溶剂热法制备的掺杂催化剂光催化固氮产量是采用浸渍法的5倍左右。(3)改性后的半导体材料的吸光范围优于原始催化剂。图[32个]表[2个]参[118个]
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