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铂、钯由于性质相似且价态多变,铂、钯的分离一直是近代冶金中的一大难题。常用于铂、钯分离的方法有沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等,沉淀法工艺流程长且操作繁杂,离子交换法选择性差,溶剂萃取法环境污染大。本论文提供一种分离效率高,环境污染小,以高分子微球聚合物为固定相,固相萃取分离铂、钯的新方法。本论文从以下几个方面开展研究工作：固相萃取固定相的合成,固相萃取分离条件的筛选,反应热力学与动力学分析以及固相萃取机理研究。本论文合成了2-辛基硫代-4-甲基噻唑(MTOS)、2-庚基硫代-1-甲基咪唑(HMIS)、2-(2-乙基己基硫代)-1-甲基咪唑(EHMIS)、2-辛基亚硫酰代-4-甲基噻唑(MTOSO)、2-庚基亚硫酰代-1-甲基咪唑(HMISO)和2-(2-乙基己基亚硫酰代)-1-甲基咪唑(EHMISO)六种未见报道的新型萃取剂,对合成的新化合物进行了IR,1HNMR,13CNMR和MS表征。并根据文献合成了2-己基硫代-1-甲基咪唑(HMHS)、2-己基硫代-5-甲基苯并咪唑(HMHBS)、2-辛基硫代噻唑啉(DTOS).本论文中以高分子微球聚合物为支持体,将萃取剂通过悬浮聚合方法包埋于高分子微球聚合物中,制成固相萃取固定相,并对固定相的合成条件进行了研究,并用SEM、BET氮吸附法等手段对固定相进行了结构表征。以静态吸附法建立了HMHS、DTOS和MTOS三个固相萃取分离钯、铂新体系,在此基础上,对影响固相萃取分离的因素,如吸附容量、萃取酸度、选择性、洗脱条件以及回收指标等进行了研究。萃取研究表明：三种固相萃取剂在0.1mol/L盐酸介质中对浓度<400mgm的Pd(Ⅱ)溶液,均有较佳的萃取性能,最大静态吸附容量均大于100mg/g,一级萃取率均>97.0%。硫脲是最佳反萃剂,反萃率均>96.5%,钯的回收率均>93.6%。三种固相萃取剂对Pd(Ⅱ)-Pt(Ⅳ)分离因子βPd/Pt均>103,Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Cu2+、Ni2+、Zn2+、 Fe3+萃取率均<3.8%,不仅实现了Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)较佳分离,而且也可完成Pd(Ⅱ)与Rh(Ⅲ)、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Fe3+的分离。热力学与动力学研究表明：三种固相萃取剂对Pd(Ⅱ)的吸附均为吸热反应,且三者的△H>40kJ/mol,均为化学吸附,符合准二级动力学方程,均遵循Langmuir等温式。紫外-可见吸收光谱、红外光谱及等摩尔系列法研究表明：三种固相萃取剂萃取Pd(Ⅱ)的机理均为配位取代机理,萃取剂通过氮或硫原子与Pd(Ⅱ)配位,萃合物的组成为：n pd：n配体=1：2。本论文所研究的固相萃取分离技术,将溶剂萃取的高效选择性和离子交换的简便操作性结合起来,克服了传统溶剂萃取法萃取剂易流失和离子交换法选择性较差等缺点,成为一种新型的简便高效的分离富集技术,可用于混合料液中钯的分离。