整体柱(又名连续床)作为色谱学与材料化学相结合的产物,是二十世纪九十年代迅速发展起来的一个新的技术领域。整体柱是在柱管内以原位聚合的方式形成用于分离分析的多孔介质。整体柱具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点。另外,整体柱的孔隙率大,可以减小流动阻力和路径扩散,从而提高柱效。　　本论文的工作包括三部分:第一部分制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对该整体柱进行了表征。利用正己烷为流动相,分别考察了该整体柱的流速与渗透率和柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为;第二部分制备了一种新的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱并对该整体柱在分离过程中的作用机理进行了探讨。结果表明,该含多壁碳纳米管的硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点;第三部分制备了高效液相色谱聚苯乙烯类整体柱,并以蛋清蛋白的分离对其性能进行了考察。　　1.硅胶整体柱的制备及色谱分离　　采用改进的溶胶-凝胶技术,以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料制备了硅胶整体柱,并探讨了水浴温度、反应溶液pH值对凝胶化过程的影响,不同的四甲氧基硅烷/聚乙二醇比例、不同甲醇加入量对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si-OH含量和线性收缩率的影响,并建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法,由此确定最佳制备条件。并利用正己烷为流动相,分别考察了该整体柱的流速与渗透率和柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为。　　2.含多壁碳纳米管硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离　　在制备含多壁碳纳米管的硅胶整体柱时,不仅优化了硅胶整体柱的制备条件,而且考察了多壁碳纳米管的加入量对柱体骨架和比表面积的影响。研究结果表明当四甲氧基硅烷为8.0 mL,聚乙二醇为1.0256 g时,选取加入多壁碳纳米管的量为10 mg,得到的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱的通孔尺寸(2.6μm)与骨架尺寸(2.0μm)较接近,通孔尺寸与骨架尺寸比值(约为1.3)较填充硅胶柱(一般为0.3-0.4)大,得到的色谱柱具有较高渗透率和较大比表面积。由此得到的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱床,经包覆后,考察了流速对柱压降和渗透率的影响,并在正相色谱模式下对苯取代化合物进行了分离,得到较好的分离结果。　　3.聚苯乙烯整体柱的制备及对蛋清蛋白的分离　　聚合物整体柱是由单体、引发剂、致孔剂等混合物在柱管内通过原位聚合或固定化构成的连续整体多孔结构。该部分选择聚苯乙烯类整体柱进行有机整体柱实验研究,考察了原位聚合制备整体柱基质的条件。实验显示,致孔剂的组成、聚合温度、交联剂含量、单体比例、聚合时间等都会对整体柱基质的机械强度和柱效产生影响。在优化了聚合条件的基础上,制备了性能较好的聚苯乙烯整体柱并对蛋清蛋白的分离效果进行了考察,分离结果显示聚苯乙烯整体柱具有分离蛋白样品的潜力。