水热合成法制备氧化锆及分散性的研究

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水热合成法是粉末制备的一种常用方法,此方法具有多种优点:工艺简捷,减少了外界杂质的引入;不需要球磨和很高的温度,避免了过程中出现团聚;最关键的是能够通过改变反应条件来改变产物尺寸和形态。但是,由于颗粒较细,粒子表面能较大,颗粒之间也会容易产生团聚,因此要在制备过程中对ZrO2粉体的分散性进行控制。分散粉体可以采取两类方法:一类是物理法分散,另一类是化学法分散。物理方法常用的有超声分散与机械搅拌分散;化学分散应用最广泛的是添加不同分散剂分散。本文对采用水热合成法生成最佳颗粒以及颗粒之间的分散性最优进行了研究。论文综述了ZrO2微粉制备的现状,通过单因素试验以及正交试验的实验手段,研究了反应时间、反应温度、反应压力、转速和pH值对氧化锆粉体的影响。同时,研究了在利用水热合成法制备氧化锆时,分散剂对氧化锆粉体的分散性的影响。本文采用水热合成法对制备氧化锆粉体研究得出以下结论:1)应用正交试验得出制备过程最佳反应条件:反应温度为220℃,反应时间为60h,反应压力为3.0MPa,转速为140r/min。在这种实验条件下,得到的粉体分布范围小,分散程度较好,平均粒径较小达到5.92um,产品质量较好。2)通过试验对比得出分散剂对生成颗粒分散性的影响主要为:在制备过程中,加入同种质量分数的聚乙二醇6000、聚乙二醇4000以及聚乙二醇2000,结果显示加入聚乙二醇6000得到的颗粒分散性最好;对加入不同质量分数的聚乙二醇6000所得结果进行对比,得出当采用1.150%质量分数的聚乙二醇作为分散剂时,可获得在水中分散性最好的氧化锆粉末;同种质量分数的不同种类分散剂的分散效果是:有机高聚物>无机电解质>阴离子表面活性剂>有机物异丙醇。
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