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氨氮浓度是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在现有的氨氮检测方法中,液相比色分析法以其灵活多变的形式和易于标准化等优点得到了广泛的研究和应用,但这类方法需要昂贵的大型仪器、复杂的预处理,且使用有毒物质等。而现有的气相比色法需要使用昂贵的特定光源,增加了仪器的成本和限制了使用范围。为了克服以上缺点,本文提出了一种基于气相比色法的氨氮检测技术,制备出相应的小型化检测装置,并利用自制的装置进行了系统的测试和详尽的分析,取得了如下主要结果:
1.提出了一种基于气相比色法的水质氨氮检测方法。该方法涉及气液分离技术和气体检测技术。该方法通过调节水样pH值大于11将离子铵转换为气态氨,在密闭的气室内利用吸附有敏感试剂的多孔敏感膜片对气体进行检测。检测过程中氨气浓度得到了不断的积累,因此可检测低浓度的氨氮。
2.设计和制备了基于气相比色法的小型化氨氮检测装置。选择溴百里酚蓝作为敏感试剂,1 mm厚的玻璃纤维膜片作为敏感试剂的载体,625 nm的LED作为光源和对光源光具有较高响应的光电探测集成芯片作为探测器,使用滴加法和浸泡法制备玻璃纤维敏感膜片,设计了检测装置的壳体,制备出结构简单和成本低的小型化检测装置。
3.测试和分析了自制检测装置的性能。研究了敏感膜片厚度、NaOH水溶液的浓度和体积对检测装置性能的影响。确定当待测水样体积为8 ml时,NaOH的体积为2 ml、浓度为1.5 mol/L。分别测试了滴加法和浸泡法制备的玻璃纤维敏感膜片的线性度和灵敏度。其中使用浸泡法制备的玻璃纤维敏感膜片在氨氮含量为0.05 mg/L~0.26 mg/L和0.26 mg/L~2.6 mg/L范围内具有很高的线性度和灵敏度。在实验室条件下,该敏感膜片具有良好的响应恢复特性,可连续使用至少一个月的时间。