作为新型增强材料，硅酸锆晶须具有耐高温、化学稳定性好、机械强度大等优良性能，具有广泛的应用前景。本文以无水 ZrCl4为锆源，Si(OC2H5)4为硅源，LiF为矿化剂，无水乙醇为溶剂，ZrCl4与 Na2SiF6为气相生长助剂，采用非水解溶胶-凝胶工艺结合气相辅助生长法，在富硅环境下制备了硅酸锆晶须，并借助TG/DTA、XRD、FE-SEM和TEM等分析测试方法，系统研究了前驱体Si/Zr、气相生长助剂的种类、煅烧温度、复合气相生长助剂配比及用量对硅酸锆晶体形貌的影响规律。　　同时，本文还采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法，首次以无水Na2WO4为熔盐制备出发育良好、质量较高的硅酸锆晶须，以TG/DTA、XRD、FE-SEM及TEM等分析测试方法，系统研究了Na2WO4熔盐的引入对硅酸锆的合成及形貌的影响，以及熔盐用量、煅烧温度、保温时间、煅烧方式、硅酸锆晶种的引入等工艺参数对硅酸锆晶须制备的影响规律，并分析了晶须的晶体结构及生长方向，初步探究了熔盐中晶须的生长过程。　　采用非水解溶胶-凝胶工艺结合气相生长助剂制备硅酸锆晶须时，提高前驱体Si/Zr所创造的富硅环境对硅酸锆一维生长有一定促进作用；通过引入由无水 ZrCl4与 Na2SiF6按一定配比组成的复合气相生长助剂，在一定工艺条件下可制备得到硅酸锆晶须；而煅烧温度过高或过低均会造成硅酸锆晶体三维生长。通过优化得到的较优的工艺参数为：前驱体Si/Zr=6.0，复合气相生长助剂配比组成ZrCl4∶Na2SiF6=1∶1，用量为干凝胶粉的50 wt.％，煅烧温度850℃。制备得到的晶须直径为200 nm~500 nm，长度约5μm~7μm，长径比>10；其沿[001]晶向，即c轴方向一维生长。　　采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须时，无水Na2WO4熔盐的引入虽然改变了硅酸锆的合成过程，但在750℃以上时对硅酸锆的合成无明显影响，而熔盐的引入及其用量对硅酸锆晶体形貌则有明显影响。熔盐用量过多，硅酸锆晶须生长发育不完全；用量过少会造成硅酸锆三维生长。煅烧制度也是影响熔体中硅酸锆晶体形貌的关键因素。过高的煅烧温度及过长的保温时间，会使得硅酸锆三维生长，而过低的煅烧温度和过短的保温时间易使硅酸锆生长不完全。通过系统的优化实验，得到最优的工艺参数为：熔盐与干凝胶粉质量比为2∶1，采用一段式煅烧方式，煅烧温度850℃，保温120 min，不引入硅酸锆晶种。制备所得晶须直径约100 nm，长径比>15，沿[001]晶向，即c轴方向一维生长。