粒径可控硅溶胶的制备及其应用研究

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硅溶胶具有较强的吸附性、较大的比表面积、优良的绝缘性和粘结性以及好的反应性、对人类和环境无害等特点,在涂料、粘结剂、冶金、精铸、耐火材料、纺织、制药等领域有广阔的应用前景,国内外对产品种类的要求也越来越广泛。但在研究硅溶胶的总体水平上来讲,粒径的可控性以及胶粒的分散性还需要大大提高。另外,SiC作为新一代纳米半导体材料一方面能够较容易的与当前成熟的集成电路工艺相兼容,另一方面则可以在纳米尺寸结构上发挥其特有的性能,具备了一般体材料无法达到的优异性能,特别是在光、电、磁方面的应用而备受关注。本文的研究主要分为两大部分:一部分是对制备硅溶胶方法的探索讨论,包括离子交换法和单质硅粉溶解法;另一部分是利用所制备的硅溶胶为硅源,分别采用碳纳米管及氧化石墨烯作为碳源制备特殊形貌β-SiC。论文第一部分中,对传统的“离子交换法”进行改进,借鉴“粒子原位生长工艺”的特点,将粒子粒径增长过程分为母核的制备与胶粒长大两个过程,通过多次胶粒生长,制备了单分散、不同粒径大小、稳定性高,包括酸性和碱性的硅溶胶产品,并得到了制备硅溶胶最佳条件。整个制备过程原料成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好。单质硅溶解法制备硅溶胶由于所制得的成品杂质含量少,二氧化硅的胶粒外形圆整均匀,结构致密,稳定性好而被广泛研究,本论文经过大量的实验研究,采用氨水和水玻璃作为碱性催化剂,得到了制备的最佳工艺条件。并将所得碱性硅溶胶产品与“离子交换法”相结合,制得了大粒径、单分散、高稳定性的酸性硅溶胶。论文第二大部分是利用所制备的酸性硅溶胶作为硅源,分别才用碳纳米管和氧化石墨烯作为碳源,通过碳热还原反应制备了不同形貌的β-SiC,发现碳纳米管为碳源时其形貌类似于碳纳米管的管状结构:氧化石墨烯作为碳源时形貌呈现不同于其本身片层结构的线状,并将所得样品进行了XRD、SEM、TEM及红外的表征与分析,研究了碳热还原反应的温度、反应时间、碳硅比对产物形貌的影响,得到了制备过程的最佳工艺条件。另外,本文还结合前人的理论研究,对实验中的现象和结果进行了分析,并做出了合理的解释,对硅溶胶的生产和β-SiC的制备提供了一定的理论与实际的参考价值。
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