【摘 要】
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2-氯-5-三氟甲基吡啶（简称2,5-CTF）是一种用于制备医药品、农用化学品及生物制剂的重要化工原料,特别是用于生产高效除草剂吡氟禾草灵、杀虫剂定虫隆以及杀菌剂氟啶胺等高效低毒、持续期长的含氟农药。2,5-CTF的合成方法较多,其中以3-甲基吡啶一步氟氯化法最有工业价值,该法基本被石原产业公司垄断,但近年已过专利保护期。2,5-CTF及其衍生物在国内的市场需求量很大,但是其合成工艺的研究至今仍未
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2-氯-5-三氟甲基吡啶（简称2,5-CTF）是一种用于制备医药品、农用化学品及生物制剂的重要化工原料,特别是用于生产高效除草剂吡氟禾草灵、杀虫剂定虫隆以及杀菌剂氟啶胺等高效低毒、持续期长的含氟农药。2,5-CTF的合成方法较多,其中以3-甲基吡啶一步氟氯化法最有工业价值,该法基本被石原产业公司垄断,但近年已过专利保护期。2,5-CTF及其衍生物在国内的市场需求量很大,但是其合成工艺的研究至今仍未取得突破性进展。本论文主要研究3-甲基吡啶气相氟氯化的流化床工艺,包括流化床反应器的设计、催化剂的表征、反应条件的优化等内容,同时简单分析反应机理及催化剂失活机理,并设计一套可工业化的产品分离提纯工艺。本文主有由以下研究成果:（1）通过研磨和喷雾干燥成型的两种催化剂具有许多相似的性质,如比表面、酸性、反应活性等。但喷雾干燥成型的催化剂耐磨损性能更好,更适用于工业化。（2）通过调整催化剂装填量、增加挡板可有效提高产物收率并降低积碳。随着反应温度升高,副产物3-三氟甲基吡啶（简记3-TF）的收率降低,主产物2,5-CTF的收率升高,但结焦和积碳会增多。250℃时产物3-TF的收率最高可达80%左右,2,5-CTF的收率仅为1%;380℃时3-TF的收率为8%,2,5-CTF的收率可达20%。（3）氟氯化反应可分为三步,其中环上的氯化居于最后,主要为自由基取代过程。催化剂失活的主要原因是在积碳覆盖酸性中心,并造成比表面及孔容下降。（4）设计一种用以提纯2,5-CTF的减压精馏-熔融结晶的耦合工艺。研究了精馏和熔融结晶过程中不同操作条件对2,5-CTF产品的纯度及收率的影响。与静态层结晶相比,N2鼓泡结晶对于提高产品收率有明显效果。在最佳条件下,通过单次鼓泡结晶可得到纯度大于99%的2,5-CTF产品,收率达72.5%。最后通过一些假设,简单计算减压精馏-熔融结晶耦合工艺的循环收率。
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