黄磷炉渣精制白炭黑和硫酸钙的试验研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:lkzhlk
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黄磷炉渣的综合利用由来已久,很多发达国家已对黄磷炉渣进行了多年的综合利用研究,虽然我国对黄磷炉渣的利用研究起步晚,但是已经取得了丰硕的研究成果。本论文采用硝酸浸出黄磷炉渣,浸出渣经分离、洗涤、干燥、煅烧等得优质白炭黑产品,浸出液经硫酸沉淀制备二水硫酸钙产品,充分利用了黄磷炉渣中的硅、钙等有价成分。本论文首先研究了采用硝酸溶液浸出黄磷炉渣制备白炭黑产品时,煅烧、浸出、优化等工艺过程对白炭黑产品质量的影响。研究表明,沉淀法制备白炭黑的最佳工艺条件为:煅烧时间为30min,煅烧温度为750℃,浸出搅拌速度为360r/min,浸出反应时间为6h,浸出反应温度为100℃,液固比为10:1,硝酸含量为25%,浸出渣洗涤终点pH=6.0,选择A加料方式。该工艺条件下制备得到的白炭黑产品,其外观为白色粉末,粒度主要分布在9.66~11.891μm,经X射线衍射仪和红外光谱分析为无定形水合二氧化硅,白度为90.24%,SiO2含量为98.50%,Fe含量为11.90mg/kg,比表面积达到249m2/g,达到了HG/T3061-2009白炭黑产品的质量要求。其次,本论文利用硝酸浸出黄磷炉渣产生的浸出液,采用硫酸作为沉淀剂制备硫酸钙产品,分别研究了反应时间,硫酸浓度,搅拌速度,反应温度,硫酸溶液与硝酸浸出液体积比,洗涤终点pH=5.0,加料方式等因素对硫酸钙产品CaSO4含量的影响,并通过正交试验得到最佳工艺条件:反应时间为30min,硫酸浓度为20%,搅拌速度为200~250 r/min,硫酸溶液与硝酸浸出液体积比为0.6:1,洗涤终点pH=5.0,在不同的反应温度、加料方式下可得到三种不同晶形的硫酸钙晶体。在该工艺条件下制得的硫酸钙产品,其外观为白色晶体,粒度主要分布在14.63~27.28μm之间,产品经X射线衍射仪、红外光谱分析仪、同步热分析仪分析为结晶度较好的二水硫酸钙产品;经SEM分析为无规则、片状、针状三种不同的晶形;经化学分析,CaSO4含量为99%以上,结晶水含量为21%左右。本论文充分利用了黄磷炉渣中含有的Si、Ca等有价元素,生产具有较高价值和广阔应用前景的白炭黑和硫酸钙产品,不仅可以充分利用炉渣,达到清洁生产节能减排、保护环境的目的,同时可降低白炭黑和硫酸钙的生产成本,产生较高的经济效益,完善黄磷炉渣综合利用的工艺流程,因而具有很好的应用前景。
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