论文部分内容阅读
第一章：在合成N-氧化吡啶—2—甲醛合钼（Ⅵ）时得到一个八核钼配合物。选取大小为0.20×0.16×0.14mm晶体，测定其结构，数据为：化学计量分子式Mo8O26（ONC3H7）2（C6H8N2）4·2（H2O），晶体属于单斜晶系，晶胞参数a=8.9310（12）（?），b=24.260（3）（?），c=13.3510（19）（?），β=104.688（3）°，V=2704.2（7）（?）3，分子量Mr=899.16，空间群P2（1）／n，晶胞内分子数Z=2，密度Dc=2.209mgcm-3，电子数F（000）=1，吸收系数μ=1.889mm-1。Rint=0.0393。最终偏离因子R1=0.0287，wR2=0.0688，最佳吻合因子S=0.933。差值Fourier图中残余最高电子密度峰Pmax=0.886e（?）-3，最低为Pmin=-0.704e（?）-3.结构计算的数据与参数之比为6198／358。该配合物通过μ-2，μ-3，μ-4氧桥键将八个钼原子连接起来。在配合物晶体中存在3种氢键。该配合物中并不存在Mo—Mo键。整个分子通过氢键形成了一个三维网状结构。 第二章：在合成水杨醛缩异烟肼的过程中，得到两颗氨基吡啶类铜配合物。通过X-射线测得这两颗晶体的结构数据。Cu（C6H6N2）2（ClO4）2：Mr=478.73，晶体属于三斜晶系，空间群P-1。晶胞参数：a=7.641（1）（?），b=7.987（1）μ，c=7.990（1）（?），V=0.4317（1）nm3，Z=1，Dc=1.841mgcm-3，μ=1.627mm-1，F（000）=243，结构偏离因子R1=0.0264，wR2=0.0641，最佳吻合因子S=1.102。差值Fourier图中残余最高电子密度峰Pmax=0.251e（?）-3，最低为Pmm=0.278e（?）-3。结构计算的数据与参数之比为1495／125．Cu2（OAc）4（C5H5ClN2）2:Mr=620.38，晶体属于单斜晶系，空间群C2／c。晶胞参数：a=19.888（3）（?），b=9.158（1）（?），c=14.241（2）（?）A，V=2.3336（5）nm3，Z=4，Dc=1.766mgcm-3，μ=2.104mm3，F（000）=1256，结构偏离因子R1=0.0263，wR2=0.0676，最佳吻合因子S=1.054。差值Fourier图中残余最高电子密度峰Pmax=0.254e（?）-3，最低为Pmm=-0.271e（?）-3结构计算的数据与参数之比为2425／165。由于中心的铜离子受Jahn-Teller效应影响，两种晶体的构型发生畸变。 广酉师范大学硕士论文：有关配合物的合成及晶体箔构研党 第三章：附了N－到匕叮临一2一甲醛的合成方法。缩短其合成时间，搬高其最胖 率。利用N．刻M奴一2一甲醛和。－氨基苯乙酮缩合峙11得付氧恤M SCM碱，并得 到其晶体。选取九卜为 0．30 X 0．28 X 0．24。的晶体通过XM线j31定其晶体数据。｛匕学 计量分子式为C；。H；N，O，；晶体属于单斜晶系，晶月包争数a＝8二496门)A，b叫．562C) A，C ＝9．5460（14）A，卢一105．607（3）”，V—1166．l（3）人，分子量Mr ＝241．25，空间群 P20／n，晶胞内分子数Z t，密度N叫．374mgCd，电子数厂m0Q＜08，吸收系鄙 叫刀94删’。凡功．0276。最脯离因子RI叫．0734，1’WHx 42256，最佳吻合因子S－1．的7。 差值FOdrieY图中残余最高电子密腆pn；。；、刃．529all”’，尉氏为pn；；，；二0．684 l“．结构计 算的妄上据与参数之比为2656／163。该晶体通过分子间氢键寸连接，形成二维层状结构， 且晶体中存在着较强的芳环。一。堆积作用。 通过水杨醛和异烟脐的缩合形成水扬醛缩异烟脐，得到其晶体，晶体数据为：晶体 属于单斜晶系，晶胞飨a二8．153（1）人 b－15．574（4）人 c一．554（2）A，个105．48（l）”， t厂一 1169．l(4人，忖量M A141．25，空间群PZ(地 晶胞内肝数Z t，密度Dc ＝1．37lmgCmJ，电子数F(000－504，吸收系御＝0＊96m＼R。朴＊242。最f＆f＆离因子 Rj ＝0M57，。RZ ＝0u，郧吻合因子S q．869。差值FOurier图中残余最高电子密度 峰厂”；从 ＝0．548e”，尉氏为厂。；灯二0142e从结构计算的蝴与…比为2059／165。 水扬醛缩异烟脐存在着烯醇式和酮式两种构型，固态时以酮式为主。水扬醛缩异烟饼晶 体通过晶体中的分子间氢键、分子内氢键以及芳环。一。堆积作用使该晶体有较高的 对称性g定性。