脂肪族聚酯接枝共聚物的合成

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聚酯是日常生活中应用最广泛的含氧聚合物之一,在农业,医用和工商业等领域都具有宽广的应用前景。其中,脂肪族聚酯材料由于良好的生物降解性和生物相容性而被广泛研究,现如今已经开发出大量可合成脂肪族聚酯的途径,环氧化物与酸酐的开环聚合提供了一种简单高效的方法,但是合成的脂肪族聚酯表现出分子量低且性能单调等不良因素。随着社会需求的快速发展,对脂肪族聚酯提出更高的性能要求,所以基于脂肪族聚酯材料的功能性开发是其应用开发中重要的一环。接枝改性是一种常用的聚合物改性方法,可以选择不同性能的单体作为接枝单体,以此改善聚合物的性能,比如润滑性,亲疏水性和生物相容性,热性能、力学性能等,所以本论文利用接枝共聚合的方法进行脂肪族聚酯的改性。因聚烯烃有着出色的化学和物理性能,以及低成本,良好的可回收性和简单的加工性,所以利用接枝烯类单体共聚合反应是改性脂肪族聚酯的有效途径之一。本论文利用接枝聚合改性的方法,选择丁二酸酐(SA)和环氧氯丙烷(ECH)合成的脂肪族聚酯P(SA/ECH)进行接枝聚合改性。在接枝聚合中,主要基于P(SA/ECH)中ECH单元中上的C-Cl键断裂,形成活性位点,引发烯类单体接枝聚合。本论文的工作主要有以下三部分:首先,利用ZnGA催化P(SA/ECH)和苯乙烯(St)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)接枝共聚合反应。进一步,为优化接枝聚合反应工艺,通过一锅法进行ZnGA催化SA、ECH和NVP的接枝聚合反应。其次,利用氮氧稳定自由基聚合方法(NMRP),通过在P(SA/ECH)上先引入TEMPO,形成大分子引发剂,再接枝聚苯乙烯(PS)。最后,考察了光催化引发P(SA/ECH)接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共聚合反应条件和结果。1、考察ZnGA催化P(SA/ECH)和苯乙烯(St)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)单体的接枝共聚合反应。研究结果表明:控制反应时间和投料比可以有效控制侧链的接枝结果。进一步,为了优化聚合工艺,考察了ZnGA催化SA、ECH和NVP三种单体一锅共聚合反应,对所得接枝聚合物进行结构表征,实验结果证明,可以通过一锅法进行脂肪族聚酯接枝共聚物的制备。P(SA/ECH)接枝聚N-乙烯基吡咯烷酮可以有效改善其亲水性能。2、利用氮氧化物稳定自由基聚合(NMRP)方法,实现P(SA/ECH)接枝聚苯乙烯(PS)共聚合反应。首先考察P(SA/ECH)与TEMPO反应,确定ZnGA催化生成大分子引发剂P(SA/ECH)-TEMPO的反应条件。通过分步法和一锅法均可以制备出P(SA/ECH)-TEMPO,实验结果表明在n(SA):n(ECH):n(TEMPO)=8:8:1,120°C下反应15 h,得到TEMPO接枝率为4.4%的P(SA/ECH)-TEMPO效果最好。然后,利用P(SA/ECH)-TEMPO,实现对聚苯乙烯的接枝共聚,考察了反应时间、投料比对接枝共聚合反应的影响,结果表明成功实现P(SA/ECH)接枝聚苯乙烯。对所得接枝聚合物进行结构表征,并测试接枝共聚物热性能,对比P(SA/ECH)发现接枝聚合物P(SA/ECH)-g-PS的热稳定性能提高。3、利用无金属光催化体系引发P(SA/ECH)接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共聚合反应。为保证无金属制备,合成脂肪族聚酯P(SA/ECH)利用[DBU][Pac]为催化剂,然后使用二萘嵌苯作为无金属光催化剂,实施光催化接枝聚甲基丙烯酸甲酯。研究了改变光催化剂浓度对光引发接枝共聚合反应的影响,并且实现了光的“开”/“关”对接枝共聚合反应的控制,聚合反应表现出对光催化的可切换控制性。为进一步开发无金属催化生成功能性脂肪族聚酯提供实验依据。
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