动物源性食品中兽药残留的分析检测分为样品前处理和样品检测2个步骤,目前仪器水平已经能够充分满足测定需求,而样品前处理技术就成为制约动物源性食品中兽药残留分析检测发展的关键。本论文对现有样品前处理技术和检测方法进行了综述,结合荧光猝灭法与平衡透析法研究了几种兽药与蛋白质之间的结合作用,为动物源性食品中兽药残留检测的样品前处理技术提供理论上的依据。以有机溶剂水溶液为提取体系结合HPLC技术,建立了检测动物源性食品中磺胺类、安定类和喹诺酮类药物残留的快速分析方法。论文分为五个部分:第一部分:对动物源性食品的安全现状及动物源性食品中的兽药残留检测方法和样品前处理技术进行了综述,并说明了本文的选题意义。第二部分:应用分子荧光光谱法研究了六种磺胺类药物与鸡蛋白蛋白的结合作用,利用平衡透析法研究了磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)与实际鸡蛋样品的结合率,并详细探讨了蛋白质对提取鸡蛋中SAs残留的影响。结果表明,SAs与鸡蛋样品中的蛋白质具有较强的结合作用,适当浓度的乙腈水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,有利于释放与蛋白质结合的SAs,实现SAs的高效率提取。本方法应用于鸡蛋中的SAs测定,结果令人满意,回收率均在78.7%~91.1%之间,RSD值为0.8%~4.2%。该方法步骤简便、快速、高效,符合检测要求。第三部分:运用平衡透析法研究了安定类药物与实际样品之间的结合效率,实验结果表明,两种安定类药物与三种实际样品之间均具有很强的结合作用,这种结合作用导致从样品中提取两种药物的提取效率降低。以体积分数为80%的乙醇水溶液作为提取试剂时,样品中的蛋白质会发生缓慢且完全的变性,释放出与蛋白质结合的药物,进而得到较高的提取率。由于80%的乙醇水溶液极性较大,提取液中的脂溶性杂质很少,在提取液中加入少量的PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)粉末和C18粉末即可达到满意的净化效果,大大简化了样品溶液的净化步骤。该方法应用于牛肉、猪肉、猪血清中安定与奋乃静的测定,结果令人满意,回收率均在71.2%~96.8%之间,RSD值为0.4%~3.7%。第四部分:探讨了蛋白质对从鸡蛋样品中提取五种喹诺酮类药物(Quinolones,QNs)提取效率的影响,并选择合适浓度的有机溶剂作为提取体系,同时利用高效液相色谱技术考察了五种药物在不同浓度的提取体系中的提取效率。结果表明,70%的甲醇水溶液可以破坏QNs与蛋白质之间的结合作用,使鸡蛋中的蛋白质发生缓慢且完全的变性,释放出与蛋白质结合的QNs,从而得到较高的提取效率。由于甲醇水溶液(70%)的极性较大,导致提取液中的脂溶性杂质减少,只需要在提取液中加入少量的净化剂(PSA和C18)粉末即可达到满意的净化效果,简化了样品提取溶液的净化过程。该方法应用于鸡蛋中QNs残留的测定,实验结果令人满意,回收率均在81.2%~97.3%之间,RSD值为1.1%~4.1%。第五部分:建立一种一步提取净化法快速分离检测牛奶样品中五种QNs(依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星)的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱,检测波长280 nm,乙腈-0.05 mol/L柠檬酸水溶液(15:85)为流动相,流速1.0 mL/min。实验表明,适当浓度的甲醇水溶液能使样品中的蛋白质发生缓慢且充分的变性,将与其结合的QNs释放到提取液中,得到令人满意的提取效率。在提取过程中加入适量PSA、C18净化剂同步净化,即可实现样品的一步提取净化。该方法应用于牛奶中五种QNs残留的测定,回收率均在97.3%~100.5%之间,方法检出限为24.1~83.1 ng·g-1。