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搅拌棒吸附萃取(SBSE)是基于固相微萃取的一种新型样品前处理技术,具有萃取容量大、高效快速、使用简单的优点。目前SBSE涂层材料很少,且选择性较低,限制了其在复杂基质样品中的应用。研制高效、高选择性、高稳定性的SBSE涂层是SBSE技术发展的关键。分子印迹聚合物(MIP)是一种具有分子识别能力的仿生材料,选择性极高,已成功应用于固相萃取、固相微萃取、膜分离等萃取技术的固定相制备,但分子印迹SBSE涂层在文献中报道很少。将MIP应用于SBSE技术,可以制备高选择性SBSE涂层,具有良好的发展前景。本文分别采用封管聚合与原位聚合的方法研制了特丁津分子印迹整体吸附萃取棒及搅拌棒,研究了其萃取性能和对复杂基质样品中三嗪类除草剂的分离富集能力。主要研究内容如下:
1综述了固相微萃取、搅拌棒吸附萃取原理、装置、涂层、发展及应用情况,并介绍了分子印迹技术的基本原理及其在三嗪类除草剂分析中的应用。
2采用封管聚合的方法研制了特丁津分子印迹整体吸附萃取棒。研究了整体吸附萃取棒的制备条件,进行了表面结构表征、红外和热重分析,考察了耐溶剂性能。结果表明自制整体吸附萃取棒表面结构均匀致密,机械强度大,耐溶剂性强,可在不同极性溶剂中使用;热稳定性较好,最高使用温度可达270℃;固定相体积可控,可依分析需要灵活制备。研究了特丁津分子印迹(MIP)整体吸附萃取棒的萃取性能,与非分子印迹(NIP)整体吸附萃取棒相比,MIP整体吸附萃取棒对7种三嗪类化合物的萃取量显著增加,选择性因子在1.5-8.1之间,对氯三嗪的萃取效果优于硫三嗪,显示出较好的萃取选择性。萃取生菜、大豆、玉米和土壤加标合成样品,自制MIP整体吸附萃取棒也显示出较好分离富集能力。
3采用原位聚合的方法研制了特丁津分子印迹吸附萃取搅拌棒。研究了MIP吸附萃取搅拌棒的制备条件和涂层的稳定性。
结果表明:所得MIP吸附萃取搅拌棒耐溶剂性强,可在不同极性溶剂中使用;涂层对玻璃底材附着力强,使用寿命可达40次以上。研究了MIP吸附萃取搅拌棒的萃取性能,与NIP吸附萃取搅拌棒相比,MIP吸附萃取搅拌棒对7种三嗪类化合物的萃取效果有明显优势,显示出较好的萃取选择性。萃取生菜、大豆加标合成样品时,自制MIP吸附萃取搅拌棒也显示出一定的基体干扰排除能力。