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分散染料2BLN的纳米化研究有望提高染料的商品化质量,解决其在印染过程中的诸多问题。
论文对纳米染料的现状进行了描述。深入探讨了纳米粒子的团聚与破碎机理,详细评述了各种制备有机纳米粒子的方法。综述了各类分散剂用于染料的功效,并对纳米染料粒子的检测方法进行了比较。实验选择机械球磨、高压均质和再沉淀工艺对分散染料2BLN进行了后处理加工。
机械球磨工艺是一种传统的分散染料后处理加工方法,其目的是为了提高分散染料的商品化质量。论文从分散染料的团聚和破碎机理出发,建立了团聚体破碎概率的数学公式,并据此优化了工艺参数。当染料固含量为30%,染料/分散剂=1∶0.6~0.8(重量比),染料/介质=1∶20(重量比),溶剂:乙二醇,复合分散剂:ME粉/Reax-85A=1∶2(重量比),研磨介质:Ф1mm氧化锆球珠,球磨时间为10~12小时,实验得到了均一稳定的染料液体,平均粒径为230nm左右。
高压均质工艺就是利用高压均质机将染料悬浮液颗粒细化和混合均匀的加工过程。在不同的有机溶剂和分散剂条件下,实验先对分散蓝2BLN滤饼进行机械球磨,再利用高压均质机将球磨好的染料液均质,得到了颗粒粒径小,粒径分布窄的染料液。同时通过比较不同的均质压力和均质次数下的均质效果,确定了分散蓝2BLN最佳均质工艺条件:均质压力为1000~1200 bar,均质次数为6次。均质后,染料平均粒径减小为110~130 nm,粒径分布变窄。论文将再沉淀工艺引入球磨—高压均质工艺,建立了再沉淀-高压均质新工艺。分别用不同的溶剂种类及用量对染料粒径的影响做了比较,确定了较佳的生产纳米级分散染料液体小试工艺参数。取100g分散染料滤饼,100 g分散剂(Reax85A∶MF=4∶1),60 g.DMF,20 g乙二醇,20 g乙醇,1 g消泡剂和2 KgФ1mm氧化锆加入球磨机中,在450 r/min的转速下搅拌10~12小时;再将得到的染料液滴加于另一高速搅拌的球磨机中(450 r/min),其中含100 g水和2 Kg f 1mm氧化锆;最后将得到的染料液在高压均质机进行均质,均质压力为1000~1200 bar,循环6次,制得纳米级分散蓝2BLN。并用激光粒度仪、Zeta电位粒度仪、透射电镜及BET对染料颗粒进行了表征,平均粒径在60 nm左右,90%粒径≤88 nm,已处于纳米级。用室温放置法对染料液体的稳定期作了一定的研究,粒径在80天内无明显变化。并做了中试生产,成功地制备了纳米级分散蓝,对样品做了印染测试,发现上色率较高。
在纳米化研究之外,论文对其合成工艺进行了探索,取得了一定的效果,采用甲氧基化法合成路线来代替苯氧基化法合成路线,可以免除生产过程中产生的大量有毒2,4-二硝基苯酚的污染,减少硝酸的用量。实验成功地制备出重要中间体1,5-二甲氧基蒽醌,结构鉴定正确。并对甲氧基工艺的重要步骤进行了优化,同时对分散蓝2BLN进行了合成。