软化学法制备SrTiO<,3>基双功能低压压敏陶瓷

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钛酸锶压敏陶瓷是一种具有压敏性和电容性双功能的材料,它具有的低电压、高电容、有效抑制杂波和吸收陡脉冲等特性,在向小型化和集成化电子元件发展的当今倍受重视。本论文采用软化学工艺,从两个研究途径着手,对钛酸锶压敏陶瓷的材料制备过程和实现低压压敏性能进行了讨论,并对其过程机制进行了分析。首先,采用软化学溶胶-凝胶法制备SrTiO3基薄膜。以Ti(C4H9O)4和Sr(NO32为原料,以柠檬酸为络合剂,La(NO33和Mn(NO32分别作为施主和受主掺杂剂,乙二醇为交联剂,并加入N-N-二甲基甲酰胺干燥剂,配置成浓度合适的前驱体溶液,在Pt/Si基片上经过浸渍-提拉、干燥、预处理和烧结等过程制备了高质量纳米晶SrTiO3薄膜。实验中发现预烧基片、干燥剂、烧结温度和前驱体烧结温度等是制备致密薄膜关键的影响因素。以TG-DTA分析讨论了前驱体在烧结过程中的变化,用SEM和AFM表征了薄膜的表面形貌。制备的SrTiO3薄膜,其厚度约为600nm,平均晶粒尺寸约为50nm,表面粗糙度为9.6nm,晶粒尺寸分布均匀,具有较低的压敏电压V1mA≈0.6V,非线性系数α≈2.0。第二,采用软化学溶胶-凝胶法制备纳米SrTiO3粉体,并通过压制和烧结形成压敏-电容双功能的块体陶瓷。在Sr(NO32-Ti(C4H9O)4-H2O-C2H5OH体系中,添加La(NO33·6H2O、Mn(NO32以及Si(OC2H54分别作为施主、受主掺杂剂和助烧剂,合成纳米SrTiO3主晶相粉体。DSC-TG和XRD分析的结果表明,在900℃左右时,反应基本生成粒径约为30nm的立方相SrTiO3粉体。在制备纳米SrTiO3粉体基础上,采用一次烧成工艺制备SrTiO3基双功能陶瓷,得到压敏电压V1mA约为95.7V/mm,非线性系数α约为3.5,介电常数ε约为1.4×104,介电损耗tgδ约为20.75%。并通过实验详细地分析了纳米和常规粉体制备的样品结构和性能差异,从理论上加以解释。最后采用纳米和常规粉体进行混合得到优异性能,其性能达到压敏电压V1mA约为14.9 V/mm,非线性系数α约为6.1,介电常数ε约为4.8×104,介电损耗tgδ约为33.30%。以上通过绿色软化学工艺,制备出了低压的钛酸锶压敏陶瓷材料,此研究为该材料的产业化应用奠定了理论与实验基础。
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