聚变-裂变混合堆设计方案中，可采用Li₁₇Pb₈₃作为冷却剂和产氚剂。含氚液态金属有很强的腐蚀性和渗透性，因而钢冷却管道内壁应有防渗屏障层。用表面渗铝氧化方法形成微米厚度的Al₂O₃／FeAl涂层，是广泛研究的防渗屏障层生成工艺。实验测量其微观结构、表面成份及深度分布，对于改进工艺，探索最佳工艺条件具有重要意义。 二次离子质谱（SIMS）的重要功能之一是分析固体样品表面成份的深度分布。本工作在CAMECA IMS 6F上进行马氏体钢表面Al₂O₃／FeAl涂层分析方法的研究。样品的基材包括两种马氏体钢：EUROFER-97和CLAM。用表面渗铝氧化方法形成的涂层结构复杂，包含多种元素。分析成份主要是铝、铁、氧，重点是它们的深度分布和铝的氧化程度随深度的变化。由于待测元素既包含金属元素又包含非金属元素，故本工作的实验中，使用了两种入射离子束：O₂⁺和Cs⁺。用O₂⁺一次束入射测量正二次离子，用Cs⁺一次束入射主要测量负二次离子。 在SIMS完成涂层成份深度分析过程中，对一次束流强、轰击时间、二次离子收集面积、二次离子种类、二次离子能量范围和质量分辨率等实验参数进行研究，建立了实验分析方法。应用于实际样品的测量，对实验数据进行分析比较、取舍验证，表明方法可靠。 实验中发现，这种复杂样品的基体效应很强，尤其铯源测定金属负离子时基体效应严重。依据前人的研究成果，本工作试图采用MCs⁺-SIMS技术进行测量，以便减弱基体效应，实验中发现MCs⁺的基体效应确实比M^-低，但在相同分辨率时，MCs⁺二次离子的强度远低于M^-二次离子的强度，可达3至4个数量级。 为了检验SIMS深度分析实验方法的可靠性，本工作使用电子探针微区分析方法（EPMA）对同一样品进行横截面深度分析，对分析结果进行了比较。 研究结果表明，精心选择实验条件，使用SIMS对渗铝氧化涂层进行深度分析是可行的，获得的成份深度分布和氧化程度随深度变化的相对曲线，与电子探针微区分析结果一致。