具有周期性介质结构的光子晶体(Photonic crystal)亦称光子带隙材料(Photonic bandgap material)，是目前信息功能材料研究的前沿领域。本论文以自组装光子晶体为主要研究对象，系统研究了亚微米量级三维光子晶体制备方法、微观结构与光学性质。 用RSOFT公司基于平面波展开法的BandSOLVE软件模拟得出，密排的蛋白石结构不具有完全光子带隙，而以其为模板制备的反蛋白石结构材料可以得到较宽的光子带隙。 通过倾斜沉积法和液体表面自组装法制备出高质量的胶体晶体模板。创新性的使实验在负压环境下进行，制得质量较大的胶体小球组装成的高质量胶体晶体模板。分析了模板微结构与其光学性质之间的关系，由蛋白石模板紫外-可见光谱可知，其具有不完全的光子带隙。带隙位置随结构参数变化的规律同理论预测结果相吻合。 通过溶胶-凝胶法制备TiO2，SiO2，ZNO反蛋白石结构材料，证明溶胶-凝胶法对制备反蛋白石材料具有普遍适用性。利用射频磁控溅射的方法制备了核壳结构的ZNO光子晶体，在实验中我们不断分析优化实验装置参数，最终制得了层数超过五层的ZNO核壳结构光子晶体。由XRD谱分析可知制得的ZNO为沿(001)方向择优生长的纤锌矿结构。通过对其微观形貌和紫外-可见光谱分析，断定其具有光子带隙。通过室温下的光致发光(PL)谱，分析核壳结构光子晶体发光增强的主要原因是样品对入射光的吸收效率增大。