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硝基咪唑类药物具有抗原虫和抗菌活性,我国农业部规定其在动物性食品中残留限量为零。为监测动物性食品中硝基咪唑药物残留,本研究以外标法为定量手段,①建立地美硝唑(DMZ)及其代谢物羟基地美硝唑(DMZOH)在鸡可食组织中的残留的HPLC法,研究DMZ和DMZOH的消除规律。②建立蜂产品中洛硝哒唑(RNZ)、甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、奥硝唑(ONZ)、替硝唑(TNZ)多残留的HPLC法。 DMZ和DMZOH在鸡可食组织中残留的HPLC法 取鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)匀浆,加无水硫酸钠和二氯甲烷振荡提取,取有机层浓缩,残余物加水溶解,正己烷去脂,取水层过C18SPE柱,甲醇洗脱,Hypersil ODS2色谱柱分离,流动相为水-甲醇(86∶14,v/v),320nm紫外检测。结果显示,测定鸡4种组织中DMZ及DMZOH的最低检测限和最低定量限均为1.0μg/kg,组织中添加DMZ和DMZOH浓度为4.0gg/kg、2.0μg/kg、1.0μg/kg时,肌肉中的平均回收率分别在56.9%~76.5%之间;肝脏中在63.3%~72.6%之间;肾脏中在64.2%~73.3%之间;脂肪中在63.5%~75.7%。日内变异系数均小于16%,日间变异系数均小于15%。按DMZ剂量为250mg/kg.b.w饲喂鸡饲料,连续5d,于停药后第0、1、3、5、7、10、14、21、28d采样检测。检测结果表明,肝脏、肾脏中残留量高于肌肉、脂肪,且维持时间长。但14d后,各组织均未检出药物。 RNZ、MNZ、DMZ、ONZ、TNZ在蜂蜜和蜂王浆中多残留的HPLC法 蜂王浆样品用盐酸溶解,氯化钠沉淀杂质,正己烷去脂,而蜂蜜样品仅用盐酸溶解稀释样品;取酸层加磷酸氢二钾15g,二氯甲烷萃取,盐酸反萃,过SCX SPE柱,0.5moL/L的磷酸氢二钾溶液(pH8.8)洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取,Hypersil ODS2色谱柱分离,流动相为水-乙腈(90∶10,v/v),320nm紫外检测。结果表明,蜂蜜和蜂王浆中RNZ、MNZ、DMZ、ONZ、TNZ的最低检测限和最低定量限均为1.0μg/kg,样品中添加RNZ、MNZ、DMZ、ONZ、TNZ浓度为4.0μg/kg、2.0μg/kg、1.0μg/kg时,