Mist-CVD法制备氧化镓薄膜及其特性研究

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Mist-CVD法是一种新型材料外延方法,具有成本较低、生长源选择多样化等多方面优势,在氧化物薄膜制备领域具有着巨大发展潜力。氧化镓是一种氧化物半导体材料,因为其具有较大的禁带宽度、较低的导通电阻、较高的介电常数及良好的热稳定性和物化学稳定性等特性,所以在高功率器件等应用领域受到广泛的关注。本文研究介绍了一种新型Mist-CVD设备结构,并且基于实验结果对设备进行了优化升级。另外,利用Mist-CVD技术进行α-Ga2O3薄膜生长研究,探究了温度条件、载气通量以及载气种类对于α-Ga2O3薄膜材料生长的影响,并就研究α-Ga2O3薄膜生长阶段出现的典型问题进行了分析讨论。研究结果如下:第一,设计了一种新型Mist-CVD沉积系统,包括起雾系统、雾气混合腔室以及反应腔体。起雾系统负责将前驱物溶液雾化并通过载气运输至雾气混合腔室。雾气混合腔室连通反应腔室,负责稳定载气气流并对雾滴进行筛选。反应腔室是薄膜生长外延的区域,其通过温度控制系统搭建薄膜外延的生长环境,并且具有一套冷却水系统防止表壳过热,提升了实验的安全系数。第二,通过设置对比实验方法,对Mist-CVD系统进行了优化升级。优化确定了适宜薄膜生长的狭缝高度,通过设置不同狭缝高度(1 mm、1.5 mm、2 mm)进行实验获得了三例生长样品,XRD测试结果显示狭缝高度在1.5 mm和2 mm高度时,衬底表面获得了单晶性良好的α-Ga2O3薄膜,而未在1 mm狭缝高度下的样品XRD图谱中发现α-Ga2O3特征峰,证明较低的狭缝高度不能使薄膜外延顺利进行。增加了抽气系统,对气流场进行后流控制,通过对样品的AFM测试结果对比发现,后流控制对于降低薄膜表面的粗糙程度有着一定作用。第三,利用Mist-CVD技术在蓝宝石衬底上进行α-Ga2O3薄膜的生长研究,根据温度条件、载气通量条件和载气种类分别设置对比实验,探究生长条件的变化对薄膜生长的影响,并且通过XRD、AFM等测试方法对样品进行表征分析。结果发现,温度条件会对薄膜生长造成影响,在较低温度或者较高温度下生长的样品,XRD测试结果显示其α-Ga2O3特征峰较弱,当温度条件为460oC/480oC时制备的样品具有最平整的表面形貌,RMS值为0.319 nm。不同载气通量会对薄膜样品的表面造成明显影响,载气通量越高其薄膜表面越粗糙,并且AFM测试结果呈现明显的三维岛状生长模式,造成此结果的原因是载气通量会影响前驱物雾滴进入反应腔室的含量,越大的载气通量会导致相同时间下生长的薄膜更厚,而随着外延薄膜的厚度增加薄膜表面岛状颗粒逐渐增大,RMS值也随之增高。使用氮气作为运载气体进行实验后发现,薄膜样品的XRD测试结果中存在α-Ga2O3特征峰,且强度与空气条件下制备样品无明显差别,这证明α-Ga2O3中的氧原子来源于前驱体溶液而不是气体环境中的氧气。第四,探究了研究薄膜生长过程中生长样品出现的典型问题。薄膜表面裂纹化问题,在进行薄膜生长过程中,当设备对于反应腔温度控制不平衡时,发现薄膜表面会遍布裂纹,这是因为温度场的紊乱会直接影响薄膜的外延过程,造成应力累积导致薄膜开裂。混合相薄膜问题,当生长温度条件达到530℃时,发现生长样品的XRD测试结果中出现了β-Ga2O3(201)、(402)、(603)特征峰,这说明部分α-Ga2O3开始向β-Ga2O3转变。为了防止薄膜中出现混合相,生长出单晶性良好的α-Ga2O3薄膜,应控制生长温度在500℃以下。
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