【摘 要】
:
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺(ACBA)是氯虫苯甲酰胺的重要中间体,2-甲基乙酰乙酸乙酯(2-MEA)是抗蚜威的重要中间体。本文详细介绍了2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺和2-甲
论文部分内容阅读
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺(ACBA)是氯虫苯甲酰胺的重要中间体,2-甲基乙酰乙酸乙酯(2-MEA)是抗蚜威的重要中间体。本文详细介绍了2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺和2-甲基乙酰乙酸乙酯的合成工艺研究。
本文确定了两条可行的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成路线,A路线以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,依次经催化、环合、甲胺化和氯化合成目标化合物,得到的产品纯度≥97.9%,反应总收率达82.0%,高出文献值15.5%。在2-氨基-3-甲基苯甲酸的合成中,采用Fe O(OH)/C催化水合肼还原法,解决了文献方法对设备要求高等问题。在ACBA合成中,通过实验探究确定了适宜的氯化试剂,避免了文献直接通氯气或采用双氧水/浓盐酸法带来的反应不易控制,产品品质差等问题,此步收率达89.4%,含量≥97.9%。高出文献值17%。此路线合成过程中光气环合,甲胺化和氯化三步反应溶剂一致,我们将这三步一锅进行得到ACBA,总收率约为82%,避免了中间体纯化分离,操作更简单,更适宜工业化生产。B路线依次经催化、氯化、环合和甲胺化合成目标化合物,得到的产品纯度≥97.6%,总收率达84.3%,高出文献值17.8%。
我们确定了两条2-甲基乙酰乙酸乙酯的合成路线,A路线为烯胺合成法,以乙酰乙酸乙酯为原料,经哌啶亲核、酸性脱水,甲基化得到目标化合物。在2-六氢吡啶基丁烯酸乙酯的合成中,采用哌啶为亲核试剂,更有利于下一步合成最终产物,反应收率96.4%,产品含量≥96.0%。此合成方法不需要碱性催化剂,降低了生产成本,避免自身缩合以及多烃化副产,反应收率为85.4%,高出文献值5.4%,产品含量≥96.3%。B路线为催化加氢法,经甲醛缩合,在加氢催化剂的作用下通入氢气,经后处理得到目标物。选取了适宜的加氢催化剂,优化了催化剂量,反应时间等反应条件,反应收率为91.7%,产品含量99.0%。此合成方法原料便宜,收率高,后处理简单,易于工业化。
我们对合成目标物以及重要中间体的化学结构均通过MS及H1MNR进行了表征,证实了与目标物及其中间体的分子结构完全相符合。
其他文献
从决策者有限理性出发,以进化博弈论为工具,分析了我国钢铁企业在长期铁矿石谈判过程中应当采取的策略。最后,根据不同铁矿石供应来源,分别给予大型钢铁企业和中小型钢铁企业
近几年,功能配合物因被应用于许多领域(催化、光学材料、吸附、分离)而吸引了极大的关注。本文合成了一系列噁二唑、1,2,4-Triazole和芴酮桥联的有机配体,并研究了它们与过渡金属
用心吐字,为爱发声,作为听众带来价值资讯的传播使者,是每一个新闻播报工作者的职业使命,若想尽职尽力完成这项重大使命,就要求播音员主持人具备敏锐的思维,快速的记忆能力,
作为传统媒体的广播节目,如何适应当前融媒体发展的时代特性,创新性的发展,不断适应当前时代媒体与信息发展的需要,值得广播节目媒体人深入思考与研究。本文结合作者的实际工
编辑工作是新闻工作中的关键环节之一,它直接影响着新闻的质量。新闻编辑要从众多的新闻素材中筛选出比较有意义的素材,并对其进行分析和加工,这属于一个再创作的过程。需要
为解决我国人多地少、粮菜争地的矛盾,我们根据作物生长的发育规律,利用作物生育期的时间差、植株高矮的空间差、根系分布的层次差和对土壤要求的条件差,进行合理搭配,组培了
3,4,9,10-苝四羧酸酯作为重要的苝系衍生物,自从被发现以来由于其独特的光电性能被视为优良的有机材料。该类化合物与苝二酰亚胺相比在有机溶剂中具有更好的溶解性,方便提纯及进行进一步的功能化反应,此外它们还具有禁带宽度大,消光系数和荧光量子产率高,光和热化学稳定性好等特点而被广泛的应用于有机太阳能电池,人工光合作用以及新型纳米电子器件等不同高科技领域。基于苝四羧酸酯优良的化学性质,我们对其进行了新
随着网络信息技术的发展,促使新媒体行业快速发展,给传统媒体带来了巨大冲击。尤其是在电视媒体中,受众群体大量减少,对其发展造成了严重影响。作为民生新闻栏目,需要加大与
电化学发光(ECL)分析具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、样品用量少、使用方便等优点。电化学发光免疫传感器是通过电化学发光强度与电极表面免疫反应的相关性而建立起来的
多酚类药物优异的抗氧化、抗衰老和抗肿瘤作用是目前食品药品领域关注的热点,但由于这类药物的溶解度较低、稳定性较差且易被氧化等缺点限制了其实际应用。溶致液晶作为一种药物载体,不仅具有绿色低毒,增溶效果好,生物相容性好,生物降解率高,生理活性强等特点,还对药物有很强的缓释、控释和保护效果。因此,本论文运用溶致液晶对天然多酚类药物进行包封,研究其缓释、控释效果和性能。本论文主要包括以下四个部分内容:(一)