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本论文分别采用固相反应法、溶液浇注-原位热还原法和热压法制备了La掺杂锆钛酸铅(PLZT)、PVDF/石墨烯(RG)复合材料、0-3型PLZT/PVDF和PLZT/RG/PVDF压电复合材料,主要从陶瓷相性能、聚合物改性、制备工艺等方面研究了改善0-3型聚合物基压电陶瓷复合材料的电学性能和机械性能的方法。其主要研究内容及结果如下:
(1)采用固相反应烧结法成功制备了(Pb1-xLax)(ZryWi1-y)1-x/4O3(PLZT,x=0.02,0.03,0.04,0.05,0.06,0.07,0.08,0.09;y=0.52~0.56)压电陶瓷,PLZT性能主要受La含量、Zr/Ti比值和烧结曲线的共同影响。在Zr/Ti=0.55/0.45时,随着La含量的增加,PLZT陶瓷中三方相逐渐向四方相转变,同时PLZT的晶粒尺寸和相对介电常数εr逐渐增大,而Curie温度从312℃近乎呈线性下降直至98℃,密度、压电应变常数d33和机械品质因数Kp呈先增大后减小的趋势,在x=0.05处分别取得最大值467pC/N和0.727,而机电耦合系数Qm呈先减小后增大的趋势。
(2)PLZT的MPB晶界受到La含量和Zr/Ti比值的共同影响;适当的增加烧结温度和延长烧结时间有利于晶粒的成长,材料致密度等综合性能的提高,但烧结温度过高会导致PbO挥发严重,致使材料缺陷增加,密度下降,从而材料的性能趋向恶化。Pb0.95La0.05(Zr0.555Ti0.445)0.9875O3压电陶瓷在1280℃/3h烧结曲线下得到最佳压电性能:εr=1953,d33=600pC/N,Kp=0.77,Qm=52.6。与辊磨法相比,用振磨法制备PLZT陶瓷粉,操作工艺简单,粉体粒度容易控制,混入的杂质容易去除,且制备出的0-3型PLZT/PVDF压电复合材料的电学性能更好。
(3)采用溶液浇注-原位热还原法制备了不同RG含量(0.0-10.0wt%)的RG/PVDF复合材料。作为成核剂,RG促使PVDF晶体由α相转变为β相;随着RG含量的增加,PVDF结晶度不断下降,RG/PVDF复合材料的导电性能不断提高,介电性能不断增加,介电损耗也有所增加,热扩散系数和热导率不断增大,RG含量10.0wt%的复合材料的热扩散系数约是纯PVDF的2倍;同时RG的加入可以使PVDF的热稳定性能提高,其半降解温度提高约15℃。当RG含量≤4.0wt%时,复合材料表现出优异的摩擦学性能,与纯PVDF相比,复合材料摩擦系数和磨损率变小,摩擦稳定性增强。RG含量0.75wt%的复合材料的摩擦系数和磨损率比纯PVDF分别减小41.2%和49.4%。
(4)采用热压法制备了0-3型PLZT/PVDF和PLZT/RG/PVDF压电复合材料。降低PLZT陶瓷相居里温度、增大陶瓷粉体粒径和提高陶瓷相体积含量均可以提高0-3型PLZT/PVDF压电复合材料中陶瓷相的极化率及复合材料的电学性能,尤其是,由大颗粒与小颗粒混合的陶瓷相粉体制备的复合材料电学性能更佳。其中,当陶瓷相体积含量为80vol%时,若陶瓷粉粒径由38μm提高到150μm,陶瓷相极化率最大可提高39.4%,若陶瓷相居里温度由225℃降低至125℃,陶瓷相极化率最大可提高42.4%。往PLZT/PVDF复合材料中加入少量RG(小于0.07vol.%),可以在介电损耗(tanδ)增加不大的前提下,有效提高复合材料中陶瓷相的极化效率,使复合材料的压电性能和介电性能明显提高,同时可以有效改善复合材料的力学性能和摩擦性能。