【摘 要】
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邻氯苯甲醛和邻氯苯甲酸均是重要的有机合成中间体,在医药、农药和染料等生产中有广泛应用。二者皆可由邻氯甲苯液相氧气氧化反应制备,具有反应条件较温和、生产成本低、污染物少等优点。但采用传统的釜式反应生产邻氯苯甲醛存在反应选择性低,并存在严重的安全隐患的弊端。微通道反应器具有的比表面积大、传质速率高、传热效果好、操作性好、安全性高、精确控制反应条件、放大效应小等特点,使其在邻氯甲苯液相氧气氧化合成邻氯苯
【基金项目】
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国家自然科学基金(No. 21776056); 河北省自然科学基金(No. B2018202253);
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邻氯苯甲醛和邻氯苯甲酸均是重要的有机合成中间体,在医药、农药和染料等生产中有广泛应用。二者皆可由邻氯甲苯液相氧气氧化反应制备,具有反应条件较温和、生产成本低、污染物少等优点。但采用传统的釜式反应生产邻氯苯甲醛存在反应选择性低,并存在严重的安全隐患的弊端。微通道反应器具有的比表面积大、传质速率高、传热效果好、操作性好、安全性高、精确控制反应条件、放大效应小等特点,使其在邻氯甲苯液相氧气氧化合成邻氯苯甲醛反应应用前景广阔。首先,在釜式反应器上对邻氯甲苯常压液相氧化合成邻氯苯甲酸的工艺进行了研究。以Co/Mn/Br三元体系为催化剂,氧气为氧化剂,邻氯苯甲酸为助溶剂,常压,无溶剂下,考察了Co/Mn/Br的物质量比与用量、反应温度、氧气流量和反应时间等因素对反应的影响。确定了优化的反应条件:Co/Mn/Br物质量之比为1:1.5:5.3,催化剂总用量为0.94 mol%,反应温度145℃,氧气流量60 m L/min,反应时间17 h。在此条件下,邻氯甲苯完全转化,邻氯苯甲酸的收率高达90.7%。第二,在微通道反应器上研究了Co/Mn/Br催化体系催化分子氧氧化邻氯甲苯生成邻氯苯甲醛的反应工艺。研究发现,在Co/Mn/Br催化体系的摩尔比为0.3:0.3:1,催化剂总用量为0.88 mol%,反应温度423 K,气液摩尔比保持5.5不变,反应压力0.5 MPa,停留时间9.4 s的条件下,控制邻氯甲苯的转化率大于10%,邻氯苯甲醛的选择性可高于70%。同时,研究了该反应的动力学,获得了邻氯甲苯氧化反应的动力学:
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