近十几年来,刚柔性联吡啶类晶态网络化合物因其新颖的拓扑结构和潜在的物化性质而备受关注,但其中的柔性联吡啶配体构筑的晶态网络化合物研究较少。这主要是由于柔性联吡啶配体的间隔基具有较强的变形能力,增加了该类晶态网络结构预测及性能研究的难度,目前还没有实现晶态网络化合物的定向设计和性能的可调控性。因此,本论文依据晶体工程学和超分子化学的原理,利用吡啶甲醛分别与1,3-丙二胺或1,2-乙二胺反应合成了九种柔性联吡啶二胺配体,其间隔基相对于单胺螯合配位能力增强,且还可实现分步质子化,从而得到新颖空间网络结构或良好荧光性能的晶态网络化合物。本论文采用挥发法、扩散法等常温自组装及水（溶剂）热等合成方法共制备出23个银基、亚铜基、H₂PO₄^-离子调控的金属有机（超分子）晶态网络化合物,并对其进行了单晶结构分析和IR、粉末XRD、TG、PL等性质表征。其中,银基晶态网络化合物展现出了（4,4）层状、螺旋、大环状双核和三维微孔框架结构,亚铜基晶态网络化合物展现出了单核、双核、链状、层状和pcu网状结构,H₂PO₄^-离子调控的超分子晶态网络化合物都形成了2-D和3-D超分子网络结构。室温下银基化合物1、2和5展示了弱的配体内蓝紫色荧光发射,亚铜基化合物11和13在592和489 nm处出现较强的黄色（MLCT）和蓝色（XLCT）荧光发射,而H₂PO₄^-离子调控的超分子网络化合物均展现出较强的蓝紫色荧光发射。