本文采用多元醇法制备Gd₂O₃:Tb³⁺纳米颗粒,分别按比例称取一定量的GdCl₃·6H₂O、TbCl₃·6H₂O及其他金属掺杂离子混合置于圆底烧瓶中,加入200ml的DEG后室温下磁力搅拌12 h,再加入一定量的10mol/L NaOH溶液继续搅拌6 h,合成纳米Gd₂O₃:Tb³⁺溶液;在避光条件下向已制得的纳米Gd₂O₃:Tb³⁺溶液分别加入包裹液（由APTES、TEOS和FITC配成）、水解液（由TEA、H₂O合成）,磁力搅拌48h得到核壳结构的纳米Gd₂O₃:Tb³⁺/SiOx溶液。将制得溶液在真空干燥箱于160℃干燥成粉末后置入马弗炉中800℃煅烧得到粉体。粒径尺寸分析采用马尔文激光粒度仪进行测定。采用X射线衍射仪测定样品的晶体结构,辐射源为Cu-Ka射线（λ=0.15405 nm）。样品的形貌特征由Zeiss SUPRA40场发扫描电镜和Tecnai G2 F20透射电镜进行表征。采用Cary Eclipse荧光分光光度计测定产物的发射光谱、激发光谱。（1）煅烧温度的改变将导致纳米Gd₂O₃:Tb³⁺的晶相的不同。当煅烧温度为600℃时,前驱体还未完全转变为立方相的Gd₂O₃;当煅烧温度为800℃时,样品为转变完全的立方相Gd₂O₃:Tb³⁺;当煅烧温度为1000℃时,样品开始由立方相转变为六方相。（2）Tb³⁺掺杂浓度分别为2.5%、5%、7.5%时得到的纳米Gd₂O₃通过荧光光谱检测分析发现:Tb³⁺掺杂浓度为5%时,纳米氧化钆的发光性能最好。当Tb³⁺掺杂浓度较低（2.5%）时,Gd³⁺向Tb³⁺发生能量传递的耦合系统较少导致纳米氧化钆发光性能较低;当Tb³⁺掺杂浓度较高（7.5%）时,Tb³发生浓度猝灭降低了发光强度。（2）采用多元醇方法在二甘醇（DEG）溶剂中分别添加不同次数及总量的NaOH制备出了球状和棒状的纳米Gd₂O₃:Tb³⁺。经X射线衍射仪表征分析发现:球状和棒状纳米晶样品均为立方相的Gd₂O₃,形态的改变不影响纳米Gd₂O₃:Tb³⁺的晶相。但由于球状与棒状的长径比不同,球状纳米颗粒具有较小的长径比、较低的表面能使得球状纳米Gd₂O₃:Tb³⁺相比棒状纳米Gd₂O₃:Tb³⁺具有更好的发光性能。（3）采用多元醇法制备出纳米晶Gd₂O₃:Tb³⁺/Zn²⁺,当过渡族金属元素Zn²⁺掺杂浓度为0.05mmol时,纳米晶的发光性能最佳。掺杂不同浓度Zn²⁺的纳Gd₂O₃:Tb³⁺均为立方相Gd₂O₃表明:Zn²⁺的掺杂不会改变基质的晶相且适量浓度的Zn²⁺提高纳米Gd₂O₃:Tb³⁺的结晶性。（4）利用多元醇法和固相反应法制备出纳米晶Gd₂O₃:Tb³⁺/Li⁺粉体,通过对比Li⁺不同掺杂比例的纳米晶样品的激发和发射光谱发现:Li⁺掺杂比例为98:2时,发光性能最好。由X射线衍射图谱分析可知,掺杂不同比例Li⁺的纳米Gd₂O₃:Tb³⁺均为立方相,基质的晶体结构未发生改变且图中未出现Li⁺的特征衍射峰,证明Li⁺已经完全进入了Gd₂O₃晶格。