尼龙6生产中萃取水回收工艺的改进研究

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尼龙6,又称聚己内酰胺,是以己内酰胺为单体的聚合物,具有高强度、高韧性、高价值等特点,在化工生产中起着举足轻重的作用。本论文通过对己内酰胺聚合尼龙6萃取后萃取水中单体回收的研究,结合所在企业实际的运行状况,对年产3.5万吨尼龙6切片聚合装置单体回收系统(包括三效蒸发系统和浓缩过滤系统)开车及稳定运行后的状态进行了充分的分析与讨论,主要研究内容及结论如下:(1)对尼龙6切片聚合装置进行改进设计,所采用的聚合方法是目前较多采用的两阶段聚合法,对原料己内酰胺在一定的温度和压力条件下,以清水为开环剂被转换成线性聚合物的主要反应工艺过程中萃取水回收进行了具体探讨。萃取水收集罐内的含己内酰胺8~10%料液经泵输送至蒸发回收系统,系统内的己内酰胺单体回收提浓后,浓缩液浓度可达70%以上,但是其中含有较多的低聚物杂质,这些低聚物如果不除去,直接影响到3线生产产品质量,配合过滤器的使用,可有效除去滤渣。(2)随着效数的增加,加热蒸汽的节省却逐渐变小。如:从单效改为双效,蒸汽大约可节省48%,但四效增加到五效,只节省10%,而设备费用随着效数的增加而增加。当效数增加到一定程度,节约的蒸汽费将弥补不了由于设备增加而增加的设备费用。因此,化工生产中考虑到各方面的因素,使用的多效蒸发一般控制在2~3效。(3)介绍了单体回收系统中三效蒸发系统的浓缩过滤技术,并设计和计算了系统的工艺参数。脱盐水用量在2%、温度为260℃、稳定剂控制在0.2%、聚合时间为16h时的反应率最大;此外,在一定范围内,水温相对越高、停留时间越长、水浴比越大越有利于萃取出未反应的单体和低聚物。三效蒸发系统为逆流法,采用底液和泵强制循环。三效蒸发后,单体水用凝聚法代替传统蒸馏法,在自动过滤系统中过滤出浓缩的溶液,过滤出低聚合物残留物,然后重新进入聚合系统再利用。根据实际经验,给出了水容量、单水浓度、温度和压力等参数,可以得到各系统的进出口集中温度、压力及设备的传热面积、容积等工艺设备参数,给出工艺流程图和设备工作。(4)在鲁西化工集团公司工艺设备现有参数基础上,对浓缩过滤池进行了改进,并对过滤器格栅、过滤池、卡罗塞尔式氧化沟和竖流式二沉池等进行设计计算。其中,氧化沟的设计采用延时曝气池的设计方法,即从污泥量W_V=0出发,导出曝气池体积,然后按氧化沟工艺布置成卡罗塞尔式。(5)对单体回收系统进行了设计,并对现场采集的驱动数据和运行数据进行了稳定性分析。详细研究了压力、材料水平、浓度等波动对系统的影响并进行了数据的优化,工艺过程得到了有效改进。三效蒸发浓缩液浓度最好控制在70%~75%,这样一方面在压滤系统以后可以减轻前聚脱水的的负担,另一方面也可以防止因浓度偏低在三效,二效里面沸腾加剧产生液泛,同时也防止因浓度过高而堵塞再沸器及出料管道。结合实验数据和设计数据对比,对系统提出改进方案:针对三效蒸发系统不稳定问题,采用泵强制循环的方式代替现在靠热动力的循环方式,以保持液位的稳定;对于浓缩系统结垢,采用立式浓缩釜,底部采用椎体结构,即可避免残渣堆积的现象;采用裂解装置代替现在的自动过滤系统,降低人为做操带来的风险。
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