用于分离富集食品中抗生素残留的高选择性分子印迹吸附剂的研究，对于分离分析方法学发展，食品安全控制和人类健康保障具有重要的现实意义。采用悬浮聚合法合成了分子印迹聚合物微球，提高了固相萃取柱效和吸附与解析速率；发展了乳液-悬浮耦合聚合法制备单分散分子印迹微球的方法，解决了传统悬浮聚合法制备微球大小不均的问题；将制备的分子印迹微球应用于在线富集柱，建立了在线固相萃取-液相色谱分离分析牛奶样品中氯霉素类药物残留的方法。第一章：评述了氯霉素类抗生素的作用、残留的危害及其检测方法，分子印迹固相萃取技术在抗生素残留检测中的应用，以及分子印迹聚合物微球制备及应用的研究进展。第二章：以甲砜霉素为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，悬浮聚合法制备了分子印迹聚合物微球，并对合成条件进行了优化。考察了微球的吸附性能，发现所制备的聚合物有较高的吸附量和较好的选择性。在优化了固相萃取条件下，发展了固相萃取结合高效液相色谱法分离检测了牛奶中的氯霉素类抗生素，获得了较好的回收率（≧81.9%）和检出限(≦29.8g kg^-1)。第三章：以氟苯尼考为模板分子，建立了单分散分子印迹聚合物微球的乳液-悬浮耦合聚合制备新方法。同传统悬浮聚合法相比较，本方法明显改善了微球的粒径和均一性（1.5-2.0m）。详细考察了微球的静态和动态吸附特性，结果表明，此微球具有较好的吸附选择性和吸附动力学。将制备的微球用于固相萃取牛奶中氯霉素类药物，获得了较好的富集和净化效果，其加标回收率在73.4-92.0%之间，检出限在6.3-24.6g kg^-1之间。第四章：建立了氯霉素类抗生素的在线固相萃取-高效液相色谱检测方法，详细考察了在线萃取条件及影响因素。在最佳条件下，分离检测了牛奶中的氯霉素类药物，实现了有效地净化，其加标回收率为80.6%-96.7%，检出限为6.8-32.9g kg^-1。