银杏(Ginkgo biloba L.)具有改善心脑血管功能、抗记忆力减退和老年性痴呆等医疗保健作用。我国银杏资源极为丰富,约占世界总量的70%,然而在银杏种植过程中,由于受到昆虫的危害,银杏叶产量逐渐下降,为防治昆虫的侵害,人们大量使用农药,从而引起农药残留问题。近几年,随着国外技术壁垒的提高,欧盟及美国,尤其是日本肯定列表实施后,加大了对银杏叶出口农药残留检测要求,尤其是一律标准的实施,对我国银杏出口产品检测要求更高,检测限更低,这大大制约了我国银杏叶的出口。为了克服国外技术壁垒、保证银杏叶产品的安全,建立银杏叶农药多残留分析技术具有十分重要的意义。本文对银杏叶中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的提取、净化技术和气相色谱质谱检测条件进行了研究,建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱质谱法检测银杏叶中81种农药残留的理想方法。主要研究结果如下:1.本研究首先对选择的有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类共81种农药的色谱条件及质谱条件进行了优化选择。通过不同色谱柱的比较、程序升温条件的优化和定量离子、定型离子的选择,确定了最优的色谱及质谱条件:DB-5MS色谱柱作为分析柱;柱温采用程序升温,40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,然后以10℃/min升温至300℃,保持5 min;81种农药的定性离子、定量离子见表1。在优化的色谱及质谱条件下,81种农药能够得到很好的分离、定性及定量,线性良好,线性范围在0.05-2.0 mg/L,相关系数大于0.999。2.以银杏叶为原料,采用SPE前处理技术提取、净化样品中的农药残留,利用气相色谱-质谱联用技术对样品中的农药多残留进行了分析。从提取溶剂的种类和用量、SPE小柱填料及洗脱溶剂的种类和用量五个方面对SPE前处理方法进行了优化,最终确定的SPE前处理方法为30mL乙腈:甲苯(3:1,v/v)溶液超声波提取12min,Carb/NH2柱净化,30mL乙腈:甲苯(3:1,v/v)溶液淋洗并收集旋转蒸发至干,甲苯定容,上机检测。81种农药在四个添加水平0.02,0.05,0.1和0.2mg/kg的回收率显示74-93%的农药能够达到理想的添加回收率,即70-110%。少于3%的农药的添加回收率低于70%,所有农药的相对标准偏差均低于20%(n=5)。3.以银杏叶为原料,采用GPC前处理技术提取、净化样品中的农药残留,利用气相色谱-质谱联用技术对样品中的农药多残留进行了分析。对GPC前处理方法进行了优化,最终确定的GPC前处理方法为30mL提取液超声提取30min,将提取液旋转蒸发至干,加入3mL乙酸乙酯:环己烷(1:1,v/v),以及200mg石墨化炭黑,漩涡混合1min,移至GPC小瓶,上机,收集时间是16min-33min,旋转蒸发至干,甲苯定容至1mL,上机检测。81种农药在四个添加水平0.02,0.05,0.1和0.2mg/kg的回收率显示62-74%的农药能够达到理想的添加回收率,即70-110%。少于16%的农药的添加回收率低于70%,所有农药的相对标准偏差均低于20%(n=5)。4.以银杏叶为原料,采用QuEChERS技术提取、净化样品中的农药残留,利用气相色谱-质谱联用技术对样品中的农药多残留进行分析。从吸附剂种类和定容溶剂种类两个方面对QuEChERS前处理方法进行了优化,并对该方法进行了确证。最终确定的QuEChERS前处理方法为20mL乙腈超声提取30min,提取液离心浓缩,甲苯定容1mL后经50mgPSA和50mg石墨化炭黑净化,离心,上机检测。81种农药在四个添加水平0.02,0.05,0.1和0.2mg/kg的回收率显示86-94%的农药能够达到理想的添加回收率,即70-110%,少于5%的农药的添加回收率低于70%,所有农药的相对标准偏差均低于20%(n=5),方法的检出限为2.23-9.79μg/kg。本研究采用的QuEChERS方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可以满足银杏叶中81种农药同时检测的要求。