循环超声法提取三七总皂苷的工艺研究

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三七Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen来自于五加科植物,药用部位为干燥根和根茎。性温,味甘微苦,入肝、胃、大肠经。散瘀止血、消肿止痛为主要药理作用。用于咯血,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛等症。主产于我国的云南、广西及四川等地。在五加科人参属植物三七的有效成分研究中,既可以把其单体化合物作为对象,也可以把三七总皂苷最为整体进行探讨其深入的活性研究,二者在其有效活性方面均有重要意义。本论文以中国药典2010版包含品种——五加科多年生草本植物三七(Panax notoginseng)为模型药物,建立一个中药三七提取、分离、纯化、浓缩、干燥的无热加工工艺。选用乙醇循环超声方法,采用单因素考察结合正交试验优化提取工艺参数,采用高效液相色谱技术,同时测定了三七提取液中三种有效成分的含量,确定了三七药材中皂苷类化合物的最佳提取工艺。确定最佳提取工艺条件为:20倍量30%乙醇溶液为溶剂、粗粉浸泡过夜,于30℃下循环超声提取2次,每次20min。通过比较循环超声法与传统的回流提取法中三七提取液中有效成分含量,结果最终确定了选用了无热加工且含量更高的乙醇循环超声方法。依此得到的三七提取液。采用超滤、纳滤膜组合技术进行分离、纯化和浓缩;三七提取液经过超滤、纳滤处理,出膏率平均下降了18.4%,指标成分的收率均大于91%,浓缩倍数为11.5倍,HPLC指纹图谱的相似度均大于0.9。相似度分别为:0.973、1.000、0.975、0.975。将该浓缩液冷冻干燥得到高纯度的中间体——三七冻干粉。本实验对共晶点温度、最低共熔点温度、预冻温度、预冻时间、升华温度、升华时间、干燥时间等参数进行考查,结合参考文献,确定三七提取液的冻干粉工艺设定为:预冻温度为-40℃,预冻方法为慢冻法,预冻时间为2h,升华温度为40℃,升华时间为5h,解析温度45℃,解析时间为8h。据此建立的中药三七无热加工工艺,最大限度地保留了三七原药材中的有效成分,为三七样的名贵中药材提供了新的加工工艺。
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