菱镁矿制备阻燃剂氢氧化镁与硅钢级氧化镁的研究

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氢氧化镁是添加型无机阻燃剂,热稳定性好、抑烟性能高、无毒、促基材成炭等优点,市场前景广阔。氢氧化镁的形貌和表面性质将直接影响添加产品的阻燃性能和机械性能;硅钢级氧化镁是制备硅钢片的重要材料,但目前传统的制备硅钢级氧化镁的工艺复杂、能耗、成本高。本文采用菱镁矿通过研磨、高温煅烧成轻烧粉(主要含MgO),并以此为原料,氨气为沉淀剂;经蒸氨反应、沉镁反应制备氢氧化镁;采用分子模拟方法对氢氧化镁形貌机理进行了分析;利用制备好的氢氧化镁前驱体制备硅钢级氧化镁。采用X射线衍射、激光粒度分布仪、扫描电镜等仪器对产品进行了表征研究。实验结果表明:最佳蒸氨条件为铵盐与轻烧粉以NH4+:MgO的摩尔比为2:1,在搅拌速率300r/min条件下,90℃反应120min后,各铵盐对轻烧粉中Mg2+提取率不同,其中硝酸铵对Mg2+提取率为64%左右,氯化铵对Mg2+提取率在77%左右,硫酸铵等对Mg2+提取率在84%左右,甲酸铵、乙酸铵等对Mg2+提取率在95%左右。采用不同铵盐的蒸氨液在75℃时制备的氢氧化镁呈现不同的形貌;实验对硝酸镁蒸氨液制备氢氧化镁进行了详细研究,考察了温度、压力、杂质离子、体系放大等对氢氧化镁晶体形貌的影响,实验表明随着温度和压力的升高,晶体形貌发生转变,形貌越来越规则;120℃的高温时杂质离子中Cl-、NO3-、Ca2+等对氢氧化镁晶体生长影响较小,CHOO-、CH3COO-、SO42-、Fe3+等离子对氢氧化镁晶体生长影响较大;0.5-4L的体系放大实验说明,放大实验对氢氧化镁形貌、分散性、纯度、粒径等并无影响,适合工业化大规模生产;采用Materials Studio 7.0软件对氢氧化镁晶体生长习性进行理论分析,对其呈现不同形貌的原因进行了说明。将制备的氢氧化镁经煅烧制备硅钢级氧化镁,实验确定了最佳煅烧条件为980℃煅烧4h,由SEM图可知,前驱体氢氧化镁的形貌对制备硅钢级氧化镁基本无影响。
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