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近年来,二氧化硫脲的应用十分广泛,然而对于微量二氧化硫脲的测定方法的研究却非常局限。鉴于现有的测定方法实验操作复杂,试剂费用高,二氧化硫脲低浓度的测定灵敏度低,本文通过建立新的方法测定微量的二氧化硫脲。主要是建立了以磷钼蓝为显色体系的分光光度法,以及探讨了荧光光度法在二氧化硫脲测定上的应用,为微量二氧化硫脲测定方法的研究丌辟了新的方向。主要研究内容如下：(1)全面综述了二氧化硫脲的测定方法及其研究现状。(2)建立了以磷钼蓝为显色体系的分光光度法测定微量二氧化硫脲,包括确定该方法的最佳实验条件,制作标准曲线以及验证方法的准确性和精密度,并对合成水样以及莲蓉陷样品样品进行回收率分析。实验结果表明：测定的最佳吸收波长为710nm,最佳试剂用量：在25mL显色体系中,1.600g·L-1浓度的磷酸二氢钠溶液0.25mL,0.01600g·mL-1浓度的钼酸铵溶液2.5mL,0.15mol·L-1浓度的硫酸溶液0.3mL,与一定量二氧化硫脲在60℃水浴加热25min后,测定体系吸光度值。并计算得到该方法的摩尔吸收系数为：ε=3.057×103L·mol-1·cm-1;线性回归方程为：A=0.00639+0.02812C；线性范围为0.2002～18.02gg·mL-1；相关系数r=0.9996；检出限为0.1200gg·mL-1。该方法成功用于合成水样以及莲蓉陷样品中二氧化硫脲的测定,样品回收率为95.34%～105.7%。(3)应用荧光光度法测定二氧化硫脲,建立了另一种新的方法测定微量的二氧化硫脲。确定了该方法的最佳实验条件,包括荧光仪器的测定条件、荧光体系的最佳pH值、最佳试剂用量、最佳反应温度及反应时问、试剂加入顺序以及干扰离子的干扰实验等,制作标准工作曲线,验证方法的精密度以及对合成水样进行回收率分析。实验结果表明：最佳实验条件为：激发波长为280nm,发射波长为355nm,在25mL荧光体系中,最佳pH值为9.6,O.1000mg·mL-1浓度的硝基苯最佳用量为2mL,与二氧化硫脲在70℃水浴加热15min后进行测定。该方法的线性范围为0.06000～1.200μg·mL-1,检出限为3.061ng·mL-1,可见该方法的灵敏度较高,同时也说明荧光分析法更适合于低浓度的二氧化硫脲测定。该方法可用于合成水样中二氧化硫脲的测定,相对标准偏差为1.11%～2.46%,回收率为92.00%～106.7%,结果准确可靠。