近年来,核壳结构材料的制备成为材料科学中的一个重要研究领域。核壳结构材料,一般由固态的核和围绕其周围包覆完好的壳组成。相对于单一组分的材料来说,核壳结构具有独特的性质从而具有更广泛的应用价值,近年来引起较多的关注。核壳材料的结构、尺寸和大小具有良好的可控性,从而可以方便的调控其磁学、光学、力学、热学、电学、催化等性质。核壳材料可作为制备中空材料的前驱体,还可将昂贵材料包覆在廉价材料上,以降低其成本。近几年,化学组成相同、粒径及表面性质均一的单分散SiO₂微球常被用作模板制备核壳结构的复合微球,但仍存在一些球形度不高、粒度不均一等缺点,目前的改进工作主要集中于制备单分散性较好、球形度较高的、粒度小且均一分布的SiO₂粉体,并利用单分散SiO₂微球组建核壳结构材料。本文首先以St（o|¨）ber法为基础,制备单分散SiO₂微球,利用透射电子显微镜（TEM）和粒度分析仪对样品的形貌和粒度进行表征,系统地考察了以氨水为催化剂时,不同反应条件对SiO₂粒径和分散性的影响,并对其反应机制进行了探讨;在此基础上,以制备的单分散SiO₂微球为核,采用溶胶-凝胶法合成了核-壳结构粉体,包括SiO₂@Y₂O₃,SiO₂@YAG:Ce³⁺等,并对核壳结构粉体的形貌、结构、性质进行表征。研究结果如下:（1）利用St（o|¨）ber法,以醇为溶剂,正硅酸乙酯在氨水催化下水解、缩聚,并进行一系列的后处理得到SiO₂微球。研究结果表明,溶剂（醇）的种类不仅影响SiO₂颗粒的分散性,而且随醇碳链增长,SiO₂微球的粒径增大,粒径分布变宽。随着反应液中正硅酸乙酯浓度、水浓度、氨水浓度及体系温度的变化,生成的SiO₂微球的粒径呈规律性的变化。（2）利用溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核合成了SiO₂@Y₂O₃核壳结构粉体。XRD和TEM结果表明,SiO₂表面的Y₂O₃结晶良好,且不与SiO₂核发生反应,随煅烧温度的升高,衍射峰强度增加,但并未产生新的衍射峰,这种核-壳结构的粉体表面致密,厚度均匀,保持了单分散SiO₂微球的形貌特征,壳的厚度可以通过沉积次数进行调控。（3）利用溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核合成了SiO₂@YAG:Ce³⁺核壳结构粉体。XRD和TEM结果表明,当煅烧温度为800℃时,SiO₂微球表面的YAG:Ce³⁺结晶完好,非晶SiO₂核不与YAG:Ce³⁺壳层发生反应,核-壳结构SiO₂@YAG:Ce³⁺粉体具有完美的球形（粒径约为300 nm）,表面光滑不团聚,壳的厚度可以通过沉积次数进行调控。