雷公藤主要用于治疗类风湿关节炎、红斑狼疮、慢性肾病、银屑病等自身免疫性疾病,倍半萜类生物碱是雷公藤的主要活性成分之一。本论文以雷公藤中的倍半萜类生物碱为研究对象,结合现代分离方法与表征技术,发展了从雷公藤中提取、分离纯化以及鉴定倍半萜类生物碱的系统方法,获取雷公藤总生物碱组分、生物碱粗细组分以及单体化合物不同层次的样品。根据倍半萜类生物碱的溶解性,利用乙酸乙酯提取雷公藤,采用沉淀法以及氧化铝固相萃取方法获取总生物碱组分。发展了反相/反相二维液相制备色谱方法,通过第一维分离制备得到31个精细组分,再通过第二维分离制备得到11个单体化合物。运用核磁和高分辨质谱鉴定得到的单体化合物均为倍半萜类生物碱,其中包括9个已知化合物和2个未知化合物。利用液相质谱联用技术对已知倍半萜生物碱类化合物进行质谱规律研究,在正离子模式下解析wilfordate类型、evoninate类型、iso-evoninate类型和hydroxy-wilfordate类型生物碱的特征断裂规律。结合这些特征断裂规律,推测了雷公藤中94个倍半萜类生物碱类型和结构。