NIRS结合化学计量学在布渣叶质量评价中的应用研究

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目的:布渣叶为椴树科植物破布叶Microcos paniculata L.的干燥叶,盛产于我国南方,特别是两广地区,资源丰富。具有消食化滞,清热利湿的功效。用于饮食积滞,感冒发热,湿热黄疸等症,民间常采叶晒干泡水当茶饮。近年来药理研究证明,布渣叶具有解热、促消化、退黄、抗炎及降血脂等作用。本文旨在前期研究工作的基础上,充分利用高效液相色谱(HPLC)及近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIRS)等现代分析技术,结合化学计量学方法,对布渣叶的质量进行分析,以建立一种经济、简便、快速的布渣叶质量综合评价方法。方法:以布渣叶药材中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷为评价指标,采用高效液相色谱法对不同产地49份布渣叶样品进行指标成分的含量测定,并进行方法学考察;利用NIRS技术结合偏最小二乘法(Partial Least Square, PLS)建立NIRS与HPLC含量测定值之间的多元校正模型,以探索一种快速测定布渣叶指标成分含量测定的新方法。结果:通过方法学考察证实,建立的布渣叶黄酮类成分HPLC质量评价方法可行,重现性好,结果准确,可为布渣叶药材或饮片的质量控制提供一种“一测多评”的评价手段。通过对49批不同产地布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷及总黄酮的含量测定进行HPLC分析,研究结果表明,布渣叶药材来源不同,其中表儿茶素等4种成分和总黄酮含量亦不同,表儿茶素含量在0.0260%-0.4514%之间、牡荆苷含量在0.0242%-0.1900%之间、异牡荆苷含量在0.0218%-0.2916%之间、水仙苷的含量在0.0448%-0.5024%之间;总黄酮含量在0.1338%-1.1114%之间;单一成分含量测定结果可以看出,呈现水仙苷含量>异牡荆苷含量(除S15、25样品外)>牡荆苷含量(除S23、24、37、42号样品外)的趋势,表儿茶素的含量未表现出这一特点,同时说明《中国药典》现行版布渣叶药材中规定的牡荆苷含量项具有一定的科学性。结果提示,布渣叶药材的质量受到诸多因素(如生长环境和加工炮制等)影响,应以多种数据综合评价药材的内在质量。本论文的分析结果,为多指标控制布渣叶质量提供了一种可参考的方法。NIRS数据通过比较模型的相关系数(R2)和均方根误差(RMSE)分析,布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷校正模型的最佳预处理方法是9点平滑结合纵坐标归一化。应用SAS JMP Statistical Discovery V9.0.2统计分析大师中偏最小二乘法建立校正模型。布渣叶NIRS以9点平滑并进行纵坐标归一化处理,表儿茶素、异牡荆苷和水仙苷的建模波段为7800-9999cm-1,牡荆苷的建模波段为7100-7800cm-1,经交叉验证确定表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的主因子数分别为10、7、9、8,得到模型的NIRS预测结果表明,表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷拟合直线的相关系数R2分别为0.9276,0.9084,0.9252,0.9305。NIRS预测值与HPLC测定值之间的偏差较小,所建模型的预测能力较好,预测结果及趋势与HPLC测定结果基本一致。将待测样品的近红外光谱数据导入模型中,即可对其含量进行快速预测。结论:采用NIRS技术结合化学计量学方法对布渣叶中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷的含量进行测定。该方法简单、准确,灵敏度高,检测成本低,有利于综合评价布渣叶药材的质量。
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