复合磁性LDHs的制备及其酯交换性能

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随着世界的发展,化石燃料储备进一步枯竭,能源危机的出现及全球变暖、环境污染等问题迫使人类寻找可再生能源。人类的生存离不开大自然,由于资源的过度开采,导致环境问题日趋严重,保护环境迫在眉睫。生物柴油技术来源于大自然——可再生的植物、动物油等提取的油脂,经过化学反应制备的一种可以替代化石燃料的可再生能源。生物柴油是一种可再生能源,燃烧产物清洁无害,目前其生产方式为碱性条件下的酯交换反应,碱性催化剂在较为温和的条件下就可表现出较高的活性,但存在催化剂与产物分离困难,不利于其长期发展。(1)以FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O为原料(Fe3+、Fe2+摩尔比为2:1),制备磁性Fe3O4粒子,再以共沉淀法制备Fe3O4/MgAl-LDHs。在500℃下进行高温焙烧得到Fe3O4/Mg(Al)O磁性固体碱。通过热重(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对其晶体热稳定性、组成、结构、比表面积及磁学性能进行表征,并研究催化剂的酯交换活性。研究表明:MgAl-LDHs与Fe3O4形成一种复合物,具有类水滑石典型的层状结构,也有一定的磁响应能力,经500℃焙烧后生成了Fe3O4/MgAl-LDO,其比表面积显著增加,具有较高的酯交换活性。通过性能评价,在反应温度65℃,反应时间4h,n(甲醇):n(微藻油)=13:1,m(Fe3O4/MgAl-LDHs):m(微藻油)=4%的最优反应条件下,生物柴油产率达90%,具有重复利用性。(2)以共沉淀法制备Zn改性的Fe3O4/ZnMgAl-LDHs新型固体碱催化剂,通过热重(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对其进行表征。研究结果表明,当Zn2+的掺杂量为15%,n(甲醇):n(微藻油)=12:1,m(Fe3O4/ZnMg(Al)O):m(微藻油)=3%,65℃反应3h时,Fe3O4/ZnMgAl-LDHs催化活性最高,微藻新型生物柴油的收率高达94%,在重复使用7次后,生物柴油收率仍高于82%。
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