梨小食心虫性诱芯中主要活性成分的定量分析研究

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应用昆虫性诱剂防治害虫是一种新兴的生物治虫手段。昆虫性诱剂多为具有特殊气味,且易挥发的长碳链脂肪族化合物。在田间应用中,昆虫性诱剂的载体多为反口橡皮塞诱芯,诱芯中性诱剂含量极小,难以确定释放速率及持效期,并且目前关于性诱剂的定量分析少有报道。因此,本文旨在建立有关性诱芯中昆虫性诱剂的定量测定的新方法,为性诱芯在田间应用中释放量的测定提供依据。梨小食心虫性诱芯作为检测样本,建立快速简便的定量分析方法,对诱芯中的主要活性成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)进行测定,主要研究工作如下:(1)建立了毛细管气相色谱法检测梨小食心虫性诱芯中主要活性成分Z8-12:Ac的新方法。结果表明在20~100 μg·mL-1的浓度范围内,线性良好,R为0.9883,检出限(LOD)为 0.023 μg.mL-1,定量限(LOQ)为 0.116μg·mL-1,RSD 为 2.76%,样品的平均加标回收率为100.4~103.1%。(2)建立了气相色谱-质谱联用技术检测梨小食心虫性诱芯中主要活性成分Z8-12:Ac的新方法。结果表明在20~100μμg·mL-1的浓度范围内,R为0.9942,检出限(LOD)为 0.014 μg·mL-1,定量限(LOQ)为 0.079 μg.mL-1,RSD 为 1.74%,样品的平均加标回收率为99.7~107.3%。(3)在磷酸盐缓冲体系中,β-环糊精包合中性红,可以荧光增敏中性红,而加入Z8-12:Ac后,β-CD-NR体系的荧光发生猝灭,建立了间接测定Z8-12:Ac含量的荧光捽灭新方法。在优化的实验条件下,Z8-12:Ac工作曲线的线性范围为24~96μg·mL-1,检出限(LOD)为21.1μg.mL-1,RSD为 1.1%。(4)在磷酸盐缓冲体系中,羟丙基-β-环糊精包合中性红后,同样可以荧光增敏中性红,加入Z8-12:Ac,体系的荧光发生猝灭,可以间接测定Z8-12:Ac含量。通过正交试验确定最优条件组合,在优化的实验条件下,在10~100μg·mL-1浓度范围内,线性良好,检出限(LOD)为8.98μg·mL-1 RSD为0.6%。方法灵敏度高,操作步骤简化。
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