市售浓缩及预混合饲料中油脂品质的评价及其储存过程中变化规律研究

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油脂添加在饲料中,不仅提高了饲料的营养价值,也便于饲料的加工。但是,在加工和贮藏过程中,油脂含量较高的饲料往往会发生酸败,产生不良的气味,使饲料营养价值下降,甚至产生毒性。本课题以浓缩饲料和预混合饲料为原料,建立了饲料中油脂酸价和过氧化值的测定方法;分析了饲料成分及品质;研究了饲料存储过程中油脂的品质变化规律。由于目前还没有有对饲料中油脂酸价和过氧化值检测的相关标准方法。本文先建立了饲料油脂酸价和过氧化值的测定方法。将饲料油脂酸价(AV)的检测方法优化为:称取50g饲料到500mL圆底烧瓶中,加入150mL石油醚(沸程为30~60℃),在30℃下于磁力搅拌装置中浸取0.5h后,在4500r/min下离心5min,取上清液于30℃、80~100r/min、20~30KPa条件下旋蒸脱溶后收集油脂,再用GB/T 5530-2005中方法测定油脂酸价。结果表明,酸价在3~65mg/g范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999,多次试验平均AV回收率在96.52%~116.33%,RSD <4%。本文将饲料油脂过氧化值(PV)的检测方法优化为:将TBHQ (m(TBHQ)=饲料重×饲料含油率×200mg/kg)添加到饲料中并搅拌均匀,称取50g含TBHQ的饲料到500mL圆底烧瓶中,加入150mL (料液比g/mL=1:3)正己烷。在30℃搅拌下浸取0.5h后,在4500r/min下离心5min,然后取上清液真空脱溶后,再用GB/T 5538-2005中方法测定其过氧化值。结果表明,过氧化值在3~20mmol/kg范围内,线性关系良好,相关系数为0.9981,多次试验平均PV回收率在95.56%~106.83%之间,RSD在之0.46%~3.85%间,且不受饲料含油率影响。对20种饲料组成成分及品质进行了分析,结果表明:保质期内有6种饲料中的油脂在酸价指标上不合格(酸价>15mg/g),20种饲料在饲料中油脂过氧化值指标上均合格(过氧化值≤8mmol/kg)。20种饲料的水分均低于饲料储存安全水分。对20种饲料的粗脂肪含量和脂肪酸组成进行分析发现,饲料中油脂不仅在含量上相差很大,而且油脂的脂肪酸组成也有很大差异,部分饲料中添加的油脂可能是混合油,这与2013年开始实施的农业部公告第1773号《饲料原料目录》中只使用单一油脂的要求不符。对20种饲料的粗蛋白含量和氨基酸组成分析发现,浓缩饲料的粗蛋白含量显著高于预混合饲料的粗蛋白含量,浓缩饲料中都包含了8种必需氨基酸;预混合饲料都对猪的第一限制性氨基酸—赖氨酸进行了补充,有的还对第二限制氨基酸—蛋氨酸进行了一定的补充。同时,通过检测发现20种饲料油脂中均未检出矿物油、含环丙烯酸的油脂和乙酯。为得到饲料在储存过程中油脂品质的变化规律,从20种饲料中选出饱和脂肪酸和不饱和酸含量差别较大的8种饲料,延长饲料的存储时间,进一步考察饲料在储存过程中油脂品质的变化:随储存时间的延长,饲料中油脂酸价增长较快。3个月后,酸价最大增量达到了 35.5mg/g,8种饲料中有6种饲料中的油脂酸价超过15mg/g。储存过程中饲料中油脂的过氧化值、茴香胺值和全氧化值也有一定的增大趋势,但过氧化值增大的趋势不大,3个月后,8种饲料中油脂的过氧化值均≤8mmol/kg。通过采用顶空固相微萃取气质联用的方法对饲料储存过程中风味物质分析发现,酯类物质在风味物质中含量最高,具有柔和的奶油和烤面包香气的丁酰乳酸丁酯在饲料储存过程中随储存时间的延长而减小,使得有益的风味散失。同时,酯类物质种还检测出了许多内酯类物质,内酯类物质往往具有较低的阈值,往往具有果香味,对饲料的风味产生一定的贡献,但在不同饲料储存过程中没有表现出一致的变化规律。风味物质中醛类、酮类、酸类物质随储存时间的延长而逐渐增大,它们是由油脂氧化产生的次级产物,表明油脂发生了一定程度的氧化,产生了不良的气味,对饲料的整体风味产生了不利影响,是引起饲料风味品质劣变的主要原因。
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