随着时代的发展,二维材料在能量存储和转化领域已经引起了越来越多的关注。层状双氢氧化物（LDHs）作为一种具有代表性的二维材料,由于其组成、结构和形貌的简易可调以及独特的物理化学性质,在该领域表现了巨大的潜力。通过不同的制备策略,包括原位生长、电沉积、水热生长和层层自组装等,用LDHs来直接修饰电极已被广泛发展。另外,一些基于LDHs与导电网络的复合材料已被合理的设计出来并应用在超级电容器、电池和电解水中,各成分之间充分发挥各自的优势,并相互协同最终达到优于任何一种成分的性能。本论文围绕着LDHs基复合材料的制备,以及其在电催化水解和电化学储能中的应用进行了一系列的试验和探究。通过多步水热和液相自组装的方法实现了LDHs基复合材料的可控合成,进一步提高了其电化学性能。本论文中主要研究以下几个内容:（1）NiFe LDH@NiCo₂O₄复合材料的构筑本课题中,首次实现了将仅仅只有几个原子层厚度的NiFe LDH纳米片,通过水热反应生长在NiCo₂O₄纳米线阵列上,最终实现了高效的电催化全解水性能。在整个电极材料中,将泡沫镍作为电极材料生长的三维支撑骨架。NiCo₂O₄,一种典型的,具有良好导电性的析氧催化剂,以另菱形和六边形的形式垂直生长在泡沫镍上,极大地增加了比表面积,有利于电解质离子的渗透、传递以及气泡的生成和脱出。同时,通过一系列表征方法,详细分析了在NiFe LDH纳米片和NiCo₂O₄纳米线界面处的相互作用,发现NiCo₂O₄纳米线的表面有一层Ni丰富层,而NiFe LDH纳米片就是以Ni丰富层为引导生长,因此造成了两种成分之间紧密的结合。两种成分之间的紧密结合有利于电子的转移和质子的传递,实现了相互协同的效应。（2）NiFe LDH@NiCo₂O₄复合材料的电催化全解水性能研究本课题中,在文中,系统的测试了复合电极与单一组分的电催化性能,并且讨论了结构与性能之间的关系。基于复合电极的性能,进一步构建了两电极全解水器件,实现了在1 M KOH水溶液,10 mA cm^-2下工作电压仅需1.60 V。