因具有节能、清洁、且对环境无毒害作用等优点,半导体光催化技术在环境净化领域备受青睐。其中,仅由地球储量丰富的C、N元素所组成的碳氮材料因其独特的半导体特性引起人们关注。目前,碳氮材料存在掺氮量低,其中典型的g-C₃N₄材料则光生载流子复合效率高,可见光响应范围窄,因而其催化量子效率低,极大地限制了碳氮材料的应用。针对以上问题,本文发展了一种直接热解富氮杂环化合物制备掺氮量较高的碳材料,并且,借助分子自组装原理制备出层状多孔g-C₃N₄材料,结合对样品的形貌、晶体结构等表征及光催化降解亚甲基蓝（MB）染料的性能分析表明,掺氮碳材料及层状多孔g-C₃N₄材料具有较高的光催化活性。本论文的主要成果如下:（1）首次选用富氮杂环化合物-苯并三氮唑为前驱体,通过直接热解法制备出掺氮量较高的掺氮碳材料,该合成方法有前驱体选择新颖、操作简单、耗时短、成本较低等优点。结果表明,较高热解温度下,前驱体中的氮元素以氮气形式逸出时对材料产生更强的冲击作用,促使材料形貌由块体状向碎片状转变,材料的碎片状形貌为光催化降解反应提供了大量的活性位点,同时,较高的掺氮量能为材料提供大量氧还原活性位点,从而产生大量的具有强氧化作用的羟基自由基（·OH）活性物质,在这些因素协同作用下,550℃热解温度下制得的掺氮碳材料具有较好的光催化降解活性。（2）通过NaOH溶液辅助的超分子自组装原理,设计制备出具有高可见光活性的层状多孔g-C₃N₄。结果表明,合成的层状多孔g-C₃N₄与块体g-C₃N₄材料相比,具有更小的层间距及禁带宽度,同时,较大的孔隙容量使材料对亚甲基蓝染料分子的吸附性能得到明显的提高。引入的氮缺陷及氰基团不仅拓宽了材料的光吸收范围,还有效地促进了光生载流子的快速分离,而独特的层状结构又为光催化降解反应提供了大量的活性位点,在这些因素协同作用下,层状多孔g-C₃N₄材料具有优越的可见光催化降解活性,并且,多次的循环降解实验表明层状多孔g-C₃N₄材料稳定性良好。