生物检材中莨菪烷类生物碱的超高效液相色谱—串联质谱检验方法研究

来源 :中国人民公安大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qiminming_7
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科植物是中国十分常见的有毒致幻植物,常被作为中药和观赏植物,这些植物中的主要有毒成分是莨菪烷类生物碱。目前,由于错误食用以及非法行医等原因而引起的中毒案件时有发生。为此,针对生物检材中的莨菪烷类生物碱,亟需建立一种快速、准确、高效的提取检测方法。本论文选取曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科植物中含量较多的三类莨菪烷类生物碱——东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品进行研究。本文实验过程如下:1.建立了检测东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的色谱及质谱方法;2.建立了生物检材中三种生物碱的提取净化方法,包括沉淀蛋白法、液液萃取法、固相萃取法;3.通过案例分析,验证了所建方法的有效性。研究主要实验结果如下。色谱条件:选择Agilent Eclipse Plus?C18(2.1×100 mm,1.8μm)作为色谱柱;流动相有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序。质谱参数:东莨菪碱定量离子对为304.1/138.0,定性离子对为304.1/138.0、304.1/156.1;阿托品定量离子对为290.1/124.0,定性离子对为290.1/124.0、290.1/93.0;山莨菪碱定量离子对为306.1/140.0,定性离子对为306.1/140.0、306.1/90.9。以S/N≥3确定最低检测限,以S/N≥10确定最低定量限。东莨菪碱的最低检测限为0.02ng/mL,最低定量限为0.05ng/mL;阿托品的最低检测限0.02ng/mL,最低定量限为0.05ng/mL;山莨菪碱的最低检测限0.04ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL;该方法在1~1000 ng/mL的浓度之间拥有理想的线性关系,R2均在0.99以上。2.用沉淀蛋白法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为87.79%~104.23%、85.96%~106.76%、86.14%~96.39%,回收率的相对标准偏差均低于7.06%。用液液萃取法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为61.61%~82.96%、68.36%~95.59%、57.76%~70.98%,回收率的相对标准偏差均低于7.70%。用固相萃取法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为85.48%~118.95%、87.24%~102.63%、80.09%~119.31%,回收率的相对标准偏差均低于8.77%。对于东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱,三种前处理方法在1~100 ng/mL范围内线性良好,日内、日间精密度RSD均在8.62%以下,能达到常规办案的要求。
其他文献
在我国市场经济转型发展的重要阶段,股份公司得到了迅猛发展。而财务管理作为一种科学的管理模式,在股份公司中应用效果显著。股份公司要想持续发展,就要健全公司财务管理制
保护性耕作的基本原理是实施保护性耕作的必要条件。不论国外、国内,各地虽然实施模式不同,使用机具也不尽相同,但都围绕它的基本原理进行实施。文章从字面、定义、主要技术
教师的专业化成长是一个终身学习和实践的过程。从教师职业生涯来看,新教师走上教学岗位的前几年是专业发展的关键期,它不仅决定着教师的去留,同时直接关系到新教师的未来发
为客观评价湘中地区石炭系测水组含煤岩系的页岩气勘探开发潜力,从黑色泥页岩厚度、有机碳含量、有机质类型及其热演化程度等方面系统研究了页岩气的生气物质基础。研究结果
甲状腺相关眼病是甲状腺功能亢进的常见症状,约50﹪的甲亢病人可见突眼.祖国医学对其早有认识,:"轮硬而不能转侧,此为鹘眼凝睛".:"此症项强,面赤燥,目如火,胀于睑间,不能开闭,
<正>我院是以骨科为主要特色的专科性较强的中医医院,骨科更是我院的优势科室。由于患者多,各种创伤性骨折患者也较多,因此需要手术用的器械、内固定材料多而复杂,且需要手术
芜湖市历史教学研究一直关注学生创新精神实践能力的培养,历史教师在教学实践中引导学生积极开展研究性学习是教研特色之一。我于2018-2019年度第一学期开始在学校着重组织开
<正>我院应用康复新治疗减轻了不良反应。现报告如下。资料与方法2004年3月~2009年3月收治鼻咽癌患者62例。其中2004年3月~2007年8月28例未应用康复新(简称单放组);2007年8月~20
十八届三中全会公报指出:"财政是国家治理的基础和重要支柱,公共预算在财政体系中居于核心地位,预算治理能力对国家治理能力现代化目标的实现有着重要影响。"新一轮的政府财