SbSn金属间化合物制备与表征

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金属间化合物具有许多独特的性质,诸如优异的力学性能、催化性能、化学稳定性等。不少金属间化合物作为新的功能材料和结构材料正在被开发和应用,对现代科学技术的进步起着越来越大的推动作用。金属间化合物已成为新材料研究中一个引人注目的重要领域。本文对 SbSn 金属间化合物的制备进行了一些新的探索,并借助于 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)、俄歇电子能谱(AES)等分析测试手段对所得产物进行了分析表征。本文以 Sb、Sn 为原料,探索了机械合金化制备 SbSn 金属间化合物的可能性;研究了球磨工艺、原料配比和球磨助剂的添加等对 Sb-Sn 粉末机械合金化的影响;并探讨了机械合金化作用机理。本文还同时对以 Sb、Sn 为原料采用烧结法制备 SbSn 金属间化合物进行了研究,考查了原料配比、烧结工艺及烧结助剂的添加等对产物合成及性能的影响。结果表明:(1) 以质量比 49/51 的 Sb-Sn 粉末为原料,采用机械合金化法可完全合成 SbSn金属间化合物。这一结果,文献尚未见报道。(2) 随着机械合金化持续进行,合金化的粉末和晶粒不断细化,晶粒内部产生很大的晶格畸变,并且球磨产生的缺陷使原子扩散加快。(3) 较低转速(100r/min)条件下,球磨通过机械诱发扩散固溶逐渐形成 SbSn 金属间化合物,此转速较低球料比(10:1)的球磨不能完全形成 SbSn 金属间化合物;较高转速(270r/min)的条件下,SbSn 金属间化合物是通过机械诱发自蔓延反应而形成的。(4) Sb-Sn 粉末颗粒尺寸随球磨时间延长先增大后减小。SbSn 金属间化合物晶粒尺寸随球磨时间延长而减小。转速 270r/min、球料比 10:1 条件下,Sb-Sn粉末球磨 24h,产物晶粒尺寸约 20nm,颗粒尺寸在 1.0-2.0μm 范围内。(5) 添加合适的球磨助剂,控制适当的球磨时间,可获得颗粒细、结晶较好的SbSn 金属间化合物。(6) 烧结法制备 SbSn 金属间化合物,烧结温度升高,可增大产物的结晶度和致密度。烧结时间愈长,产物的结晶度和致密度也愈高,但时间的影响不 I<WP=4>南京工业大学硕士学位论文 摘要如温度显著。高温烧结后快速冷却,所得产物缺陷浓度高、非晶体增多。(7) 添加适量的烧结助剂,可改善 Sb、Sn 之间的润湿性,很大程度降低 Sb-Sn粉末形成 SbSn 金属间化合物的烧结温度。(8) SbSn 金属间化合物表面主要是 Sb 元素。
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