【摘 要】
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3-(1-哌啶甲基)苯酚是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、材料等领域,尤其在医药领域,是合成抗胃溃疡药物罗沙替丁系列产品的重要中间体。论文以间硝基苯甲醛
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3-(1-哌啶甲基)苯酚是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、材料等领域,尤其在医药领域,是合成抗胃溃疡药物罗沙替丁系列产品的重要中间体。论文以间硝基苯甲醛为起始原料,经过硝基还原反应、重氮化反应、水解反应“一锅法”合成间羟基苯甲醛,利用间羟基苯甲醛和哌啶通过还原胺化反应合成3-(1-哌啶甲基)苯酚,研究了各步反应的较佳工艺条件。“一锅法”合成间羟基苯甲醛的最佳工艺条件为:间硝基苯甲醛3.02g(0.02mol),原料与氯化亚锡的摩尔比1:3,浓盐酸18mL,亚硝酸钠1.35g,还原反应温度90℃,还原反应时间90min,重氮化反应温度1O℃,重氮化反应时间60min,重氮化加料时间10min,水解反应时间50min,在此工艺条件下合成间羟基苯甲醛的收率为63.97%,产物的纯度为98.53%。“一锅法”合成工艺有效地缩短了反应时间,简化了操作环节,提高了生产效率,进一步降低生产成本。以间羟基苯甲醛和哌啶为原料合成3-(1-哌啶甲基)苯酚的最佳工艺条件为:间羟基苯甲醛的用量为2.442g(0.02mol),间羟基苯甲醛与哌啶的投料摩尔比1:1.5,硼氢化钠0.908g,加成反应温度40℃,加成反应时间1.5h,还原反应温度25℃,还原反应时间9h,在此工艺条件下合成3-(1-哌啶甲基)苯酚的收率75.35%,产物的纯度为100%。
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