大白菜,深受人们喜爱的蔬菜类作物,近年来受到砷元素污染的情况严重。现行国标检测方法为GB5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》。其关键环节包括两部分,即样品的前处理和仪器的选择。本文拟对两个步骤进行优化处理,找到最佳条件,并在此基础上采用优化后的实验方法进行样品检测,以比较方法优化前后样品测定的差异。本试验采用微波消解法对样品进行前处理、原子荧光光谱仪对大白菜中的总砷进行测定。试验内容与结果如下:(1)总砷前处理的方法优化。采用微波消解法对蔬菜中总砷进行前处理,运用响应面法优化总砷的前处理的各个参数。确定前处理的优化条件为硝酸添加量9.60m L、硫酸添加量0.80m L、赶酸温度132℃、赶酸时间6.0h时,总砷的回收率最好。(2)原子荧光光谱仪参数设置的优化。利用正交试验优化仪器参数,优化后的仪器条件为光电倍增管负高压290V,灯电流60m A,载气流量400m L/min。在此条件下的仪器条件为最优。(3)精密度与不确定度的研究。在优化后条件下,通过对大白菜样品进行20次数据测定,计算精密度及对质量控制图绘制,可以得出,本试验方法的测量值均在质量控制图的警戒线内,说明该方法的数据测定结果的稳定性、试验的重现性均较好。通过对圆白菜标准物质不确定度计算,得到的扩展不确定度为0.0051mg/kg。所测定的最终结果(0.00595±0.0051)mg/kg,在标准物质给定的结果范围内,扩展不确定度0.0051,数值较小,说明试验的准确度高。本试验对质控图的绘制和不确定度的计算,说明该试验方法的优化后的条件测得的数据可信度高。(4)大白菜中总砷的验证性试验。采集大白菜样品,分别用微波消解法、干灰化法及湿消解法处理样品后进行分析测定,通过对回收率高低的比较发现,微波消解法的回收率较高,平均值在95%左右,同时在前处理过程中不会对人体产生危害。通过对分析条件的优化,数据结果的计算分析,可以得出,微波消解法对蔬菜中砷的测定结果较好,稳定性高,操作简单,为蔬菜总砷消解提出了新的方法。