石煤中钒的分离提取新方法研究

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石煤提钒传统工艺以钠盐高温焙烧为主,近年来许多新方法不断出现,主要有钙盐焙烧,复合添加剂焙烧等。但此类方法始终需要在高温条件下进行,虽然降低了钠盐焙烧的污染,却也存在高能耗,周期长的缺陷。因此,找到一种能在较低温度下,较短时间内实现钒的提取的工艺具有非常重要的意义。本文首先在常温条件下引入微波场,在微波辐射下结合了湿法提钒的方法。首先将石煤矿磨碎至200目,在微波600W条件下处理30min,通过扫描电镜图可以看出,在处理前后石煤的表面形貌有明显的改变,出现了许多更加细小的针状及鳞片状结构。取5克处理后的石煤,发现其比表面积也从最初的9.6m~2/g上升到16.2m~2/g。微波对溶液的作用分为热效应和非热效应,其中热效应主要表现为高速升温,在400W条件下对100ml溶液进行加热至沸腾,电炉需要至少10min,而微波仅需2min。而且微波还具有非热效应,在相同功率条件下,微波处理20min之后,溶液的电导率升高了20%。微波提钒工艺的最优条件为微波功率600W,浸取时间40min,硫酸浓度0.6mol/L,固液比1:5,提取率可以到达70%。其次,本文还在常温条件下引入了超声场,在超声作用下进行湿法提钒。超声场同样具有非热效应,主要表现为空化作用。将石煤磨碎至200目,取5克样品在超声200W条件下处理40min,之后通过扫描电镜图发现,石煤表面形貌也有明显的变化,其比表面积由9.6m~2/g上升到12.1m~2/g。超声提钒的最优条件为温度80℃,硫酸浓度0.6mol/L,超声波功率250W,提取时间40min,提取率可达到66%。本文采用微波湿法提钒或者超声湿法提钒的方法,减少了传统工艺的污染,并进一步降低了工艺所需要的温度及时间。提取工艺只需在常温下便可进行,流程时间分别缩短为传统工艺的1/10和1/6,这大大节约了传统工艺的成本,具有非常实际的意义。
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