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比较明确的环境荷尔蒙化合物有70种,其中农药类43种。有机氯农药(Organochlorinepesicides,OCPs)具有较高的化学稳定性和很强的亲脂性,通过食物链在生物体脂肪中富集和积累,具有不同程度的“三致”(致癌、致畸、致突变)毒性以及内分泌干扰影响。虽然DDT等多数OCPs已停止使用多年,但仍具有累积效应。拟除虫菊酯类农药具有广谱、高效、低毒等特性。主要用于防治棉花、蔬菜和果树等方面的病虫害。它对生物和人体的雌激素效应主要是刺激乳腺癌MCF7细胞增殖和p52基因表达,进而增加乳腺癌患者的危险性。日本、欧盟等国家和国际组织对输入蔬菜中拟除虫菊酯类农药规定了严格的限量。农药类环境荷尔蒙对人体的影响主要是通过污染农产品、食品实现。本研究应用不同的样品处理手段,建立了蔬菜、猪肉及鲜奶中的环境荷尔蒙类农药的检测方法,对部分猪肉、鲜奶样品进行了监测分析。
1、本研究采用固相萃取技术,用丙酮和正己烷萃取,C18小柱净化,用GC/MS同时检测蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯及氯菊酯四种拟除虫菊酯类农药残留,在国内尚属首次。方法回收率在96.6%~108.3%之间,相对标准偏差为1.72%~6.86%,最低检出浓度在0.02μg/kg~0.10μg/kg之间,能够满足国内、国际蔬菜中拟除虫菊酯类环境荷尔蒙农药残留量检测的要求。该方法具有快速、灵敏、准确的特点;同时,固相小柱可重复使用,节约资源。
2、本研究对猪肉样品采用丙酮和石油醚萃取,GPC凝胶柱净化,用GC/MS同时检测猪肉中9种有机氯类农药残留(对鲜奶样品也可采用甲醇和氯仿萃取,弗罗里硅土柱净化,用GC/ECD同时检测9种有机氯类农药残留),国内未见报道。本研究建立的方法,肉类样品的回收效率在80%~101%之间,相对标准偏差为4.7%~11.9%,最低检出浓度在4μg/kg~8μg/kg之间。鲜奶样品的回收率在71.2%~99.7%之间,相对标准偏差为6.8%~10.5%,最低检出浓度在0.5μg/kg~0.8μg/kg之间。
3、在建立方法之后采集40份样品检测,高脂肉类三氯杀螨醇有检出,含量超过欧盟标准,DDT偶有检出,含量很低,其他有机氯农药未检出。提示我们应进一步加强对该类农药残留的监测,为控制其污染提供全面的科学依据。